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煎炸油中极性化合物的检测——层析柱吸附法

发布时间:2013-11-25

层析柱吸附法

 

检测步骤:层析柱底部垫少量玻璃棉,关闭柱底活塞,加洗脱液30 mL。先称取硅胶35 g于烧杯中,加洗脱液80 mI.,搅匀,然后注人层析柱中,放出洗脱液至硅胶面10 cm处,摇平硅胶。加海砂4 g人柱,放出洗脱液使其与海砂表面平齐。准确称取煎炸油2 g(m),用洗脱液溶解,并定容至25 mL,然后将油样转入层析柱中,将已于烘箱(105℃)干燥,并称至恒重的烧杯(矾),置于柱的出口处,用洗脱液250 mI。缓慢加入柱中,流速控制在2 mI/min,直至液面与海砂平齐为止。最后用少量洗脱液洗层析柱活塞及出口,一并收于烧杯中。在水浴90℃蒸发至于,移至烘箱(105℃)干燥,烧杯称至恒重(m2)。


食品在煎炸油中经高温、长时间煎炸后,会产生脂肪酸的聚合物和多种裂变产物,对人体健康有一定的危害。目前评价煎炸油的卫生指标是极性组分指标。煎炸油中极性化合物检测方法有层析柱吸附法、薄层层析法。


一、层析柱吸附法


(一)煎炸油中非极性组分检测


煎炸油通过硅胶层析柱,其中煎炸未改变的油脂,如甘油三酸酯,被石油醚+乙醚(87+13)洗脱出来,收集在已恒重的烧杯中,然后挥去有机溶剂,称烧杯含残渣质量,得出非极性组成重量。最后将上柱样品质量减去非极性组分质量,便得出极性组分质量。


1. 仪器


玻璃层析柱(长30cm,内径2cm,底部具有活塞)。


2.试剂


①硅胶(柱层析用):硅胶200g于烘箱160℃,24h后取出,冷却。称取烘干硅胶152g,加水8mL,放磨口锥形瓶中,振荡1h,干燥器中保存。


②洗脱液:石油醚+乙醚(87+13)。


③海砂(经煅烧,酸洗纯化)。


3.检测步骤


层析柱底部垫少量玻璃棉,关闭柱底活塞,加洗脱液30mL。先称取硅胶35g于烧杯中,加洗脱液80mI.,搅匀,然后注人层析柱中,放出洗脱液至硅胶面10cm处,摇平硅胶。加海砂4g人柱,放出洗脱液使其与海砂表面平齐。准确称取煎炸油2g(m),用洗脱液溶解,并定容至25mL,然后将油样转入层析柱中,将已于烘箱(105℃)干燥,并称至恒重的烧杯(矾),置于柱的出口处,用洗脱液250mI。缓慢加入柱中,流速控制在2mI/min,直至液面与海砂平齐为止。最后用少量洗脱液洗层析柱活塞及出口,一并收于烧杯中。在水浴90℃蒸发至于,移至烘箱(105℃)干燥,烧杯称至恒重(m2)。


4.计算


煎炸油中非极性组分含量(g)=m2一m1


煎炸油中极性组分含量(%)={[m-(m2-m1)]/m}X100


式中:m——样品质量,g;


m1——烧杯恒重,g;.


m2——烧杯重+残渣重,g。


5.说明


①样品可以预热,充分混匀,如有杂质和少量水分时可用滤纸过滤除去,然后再精确称重。


②装柱应防止气泡产生,如有应用玻棒除去。


③本实验条件以不超过25℃为宜。


④装入硅胶及海砂均应平整。


(二)煎炸油中极性组分测定


1.试剂


同非极性组分测定。


2.检测步骤


硅胶吸附极性组分在层析柱中,用洗脱液150mL解析,解析液收集于已烘干称至恒重的烧杯中(砒),置水浴90℃蒸发干,移至烘箱中烘干称至恒重(批)。计算极性组分含量。


3.计算


煎炸油中极性组分含量(%)= {[m-(m2-m1)]/m}×100


式中:m3——烧杯质量,g;


m4——烧杯+极性组分质量,g;


m——样品质量,g。

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