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煎炸油中极性化合物的检测——层析柱吸附法
发布时间：2013-11-25
检测步骤：层析柱底部垫少量玻璃棉，关闭柱底活塞，加洗脱液30 mL。先称取硅胶35 g于烧杯中，加洗脱液80 mI．，搅匀，然后注人层析柱中，放出洗脱液至硅胶面10 cm处，摇平硅胶。加海砂4 g人柱，放出洗脱液使其与海砂表面平齐。准确称取煎炸油2 g(m)，用洗脱液溶解，并定容至25 mL，然后将油样转入层析柱中，将已于烘箱(105℃)干燥，并称至恒重的烧杯(矾)，置于柱的出口处，用洗脱液250 mI。缓慢加入柱中，流速控制在2 mI／min，直至液面与海砂平齐为止。最后用少量洗脱液洗层析柱活塞及出口，一并收于烧杯中。在水浴90℃蒸发至于，移至烘箱(105℃)干燥，烧杯称至恒重(m2)。
食品在煎炸油中经高温、长时间煎炸后，会产生脂肪酸的聚合物和多种裂变产物，对人体健康有一定的危害。目前评价煎炸油的卫生指标是极性组分指标。煎炸油中极性化合物检测方法有层析柱吸附法、薄层层析法。
一、层析柱吸附法
(一)煎炸油中非极性组分检测
煎炸油通过硅胶层析柱，其中煎炸未改变的油脂，如甘油三酸酯，被石油醚+乙醚(87+13)洗脱出来，收集在已恒重的烧杯中，然后挥去有机溶剂，称烧杯含残渣质量，得出非极性组成重量。最后将上柱样品质量减去非极性组分质量，便得出极性组分质量。
1． 仪器
玻璃层析柱(长30cm，内径2cm，底部具有活塞)。
2．试剂
①硅胶(柱层析用)：硅胶200g于烘箱160℃，24h后取出，冷却。称取烘干硅胶152g，加水8mL，放磨口锥形瓶中，振荡1h，干燥器中保存。
②洗脱液：石油醚+乙醚(87+13)。
③海砂(经煅烧，酸洗纯化)。
3．检测步骤
层析柱底部垫少量玻璃棉，关闭柱底活塞，加洗脱液30mL。先称取硅胶35g于烧杯中，加洗脱液80mI．，搅匀，然后注人层析柱中，放出洗脱液至硅胶面10cm处，摇平硅胶。加海砂4g人柱，放出洗脱液使其与海砂表面平齐。准确称取煎炸油2g(m)，用洗脱液溶解，并定容至25mL，然后将油样转入层析柱中，将已于烘箱(105℃)干燥，并称至恒重的烧杯(矾)，置于柱的出口处，用洗脱液250mI。缓慢加入柱中，流速控制在2mI／min，直至液面与海砂平齐为止。最后用少量洗脱液洗层析柱活塞及出口，一并收于烧杯中。在水浴90℃蒸发至于，移至烘箱(105℃)干燥，烧杯称至恒重(m2)。
4．计算
煎炸油中非极性组分含量(g)=m2一m1
煎炸油中极性组分含量(%)={[m-(m2-m1)]/m}X100
式中：m——样品质量，g；
m1——烧杯恒重，g；．
m2——烧杯重+残渣重，g。
5．说明
①样品可以预热，充分混匀，如有杂质和少量水分时可用滤纸过滤除去，然后再精确称重。
②装柱应防止气泡产生，如有应用玻棒除去。
③本实验条件以不超过25℃为宜。
④装入硅胶及海砂均应平整。
(二)煎炸油中极性组分测定
1.试剂
同非极性组分测定。
2.检测步骤
硅胶吸附极性组分在层析柱中，用洗脱液150mL解析，解析液收集于已烘干称至恒重的烧杯中(砒)，置水浴90℃蒸发干，移至烘箱中烘干称至恒重(批)。计算极性组分含量。
3.计算
煎炸油中极性组分含量(％)= {[m-(m2-m1)]/m}×100
式中：m3——烧杯质量，g；
m4——烧杯+极性组分质量，g；
m——样品质量，g。
