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蔗糖的测定原理

发布时间:2013-11-25

蔗糖的测定

 

蔗糖是葡萄糖和果糖组成的双糖,没有还原性,不能用碱性铜盐试剂直接测定,但在一定条件下,蔗糖可水解为具有还原性的葡萄糖和果糖。因此,可以用测定还原糖的方法测定蔗糖含量。


这里介绍还原糖法。


1.原理


样品脱脂后,用水或乙醇提取,提取液经澄清处理以除去蛋白质等杂质,再用盐酸进行水解,使蔗糖转化为还原糖。然后按还原糖测定方法分别测定水解前后样品液中还原糖含量,两者差值即为由蔗糖水解产生的还原糖量,乘以一个换算系数即为蔗糖含量。


2.仪器


①25mL古氏坩埚或G4垂融坩埚。


②真空泵。


③滴定管。


④水浴锅。


3.试剂


①6mol·L-1盐酸溶液。


②5mol·L-1氢氧化钠溶液:称取20g氢氧化钠加水溶解并稀释至100mL。


③lmol·L-1氢氧化钠溶液:称取4g氢氧化钠加水溶解并稀释至100mL。


④费林试剂甲液:称取34.639g硫酸铜(CuSO4·5H2O),加适量水溶解,加人0.5mL硫酸,加水稀释至500mL,用精制石棉过滤。


⑤费林试剂乙液;称取173g酒石酸钾钠和50g氢氧化钠,加适量水溶解并稀释到500mL,用精制石棉过滤,贮存于橡皮塞玻璃瓶中。


⑥精制石棉:取石棉先用3 mol·L-1盐酸浸泡2~3h,用水洗净,再用10%氢氧化钠浸泡2~3h。倾去溶液,再用碱性酒石酸铜乙液浸泡数小时,用水洗净,再以3 mol·L-1盐酸浸泡数小时,用水洗至不呈酸性。加水振荡,使之成为微细的浆状软纤维,用水浸泡并贮存于玻璃瓶中,即可用于填充古氏坩埚。


⑦0.02mol·L-1高锰酸钾标准溶液:称取3.3g高锰酸钾溶于1050mL水中,缓缓煮沸


20~30min,冷却后于暗处密闭保存数日,用垂融漏斗过滤,保存于棕色瓶中。


标定:精确称取150~200℃干燥1~1.5h的基准草酸钠约0.2g,溶于50mL水中;加80mL硫酸,用配制的高锰酸钾溶液滴定,接近终点时加热至70℃,继续滴至溶液呈粉红色30s不褪为止。同时作空白试验。


计算:


c=[﹙m×1000﹚÷134﹙V-V0﹚] ×﹙2/5﹚


式中:c——高锰酸钾标准溶液的浓度,mol·L-1;


m——草酸钠质量,g;


V——标定时消耗高锰酸钾溶液体积,mL;


V0——空白消祸高锰酸钾溶液体积,mL;


134——草酸钠的摩尔质量,g·moL-1。


⑧硫酸铁溶液:称取50g硫酸铁,加人200mL水溶解后加入100mL硫酸,冷却后加水稀释至1000mL。


⑨3mol·L-1盐酸溶液:量取30mL浓盐酸,加水稀释至120mL。


⑩甲基红乙醇溶液(0.1%):称取0.1g甲基红,用60%乙醇溶解并定容到100mL。

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