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四季豆中皂素检测

发布时间:2013-11-25

四季豆


 

正丁醇层于锥形瓶中,水浴上挥于,残渣用10 mI.乙醇溶解,加煅烧的MgO,4q60℃烘干,移人索氏脂肪抽提器中,加10 mL乙醇加热回流2 h,过滤于锥形瓶中,水浴上加热挥干,残渣加氯仿l mI.溶解,加三氯化锑1 mL,在滤纸上反应,于70℃,2 min,在紫外灯下观察,三萜皂甙显蓝色荧光;甾体皂甙显黄色荧光。


四季豆又称菜豆、芸豆、芸扁豆等,所含毒性物质皂素,是一类结构复杂的甙类。贮藏过久、炒煮不够熟透的豆角常引起人食后中毒。四季豆中皂素检测方法可用化学反应法、薄层层析法等。


一、化学反应法


1.试剂


①乙醇。


②正丁醇。


③氯仿。


④三氯醋酸。


⑤中性醋酸铅液及碱性醋酸铅液。


⑥稀H2S04(1+10)。(2)SbCl。溶液。2.检测步骤取50 g样品于蒸馏瓶中,加50 mI.乙醇,加热回流2h h,过滤于锥形瓶中于水浴上挥干,残渣用少量水溶解,移人分液漏斗中,加正丁醇30 mL,振摇,静置分层。


①水层于锥形瓶中加过量中性醋酸铅液,过滤,滤液加碱性醋酸铅液,过滤。沉淀物一并收集于玻璃柱中,用10 mL乙醇淋洗,加5滴稀H。SG,蒸干。残渣于锥形瓶中,用2 mL乙醇溶解,加5 mL乙醚,过滤,挥去醇醚,残渣加氯仿1 mL溶解,加三氯醋酸液l mL,呈红色为阳性,如果在滤纸上反应,于60℃,甾体,皂甙由红一紫色;于100℃,三萜皂甙由红一紫色。


②正丁醇层于锥形瓶中,水浴上挥于,残渣用10 mI.乙醇溶解,加煅烧的MgO,4q60℃烘干,移人索氏脂肪抽提器中,加10 mL乙醇加热回流2 h,过滤于锥形瓶中,水浴上加热挥干,残渣加氯仿l mI.溶解,加三氯化锑1 mL,在滤纸上反应,于70℃,2 min,在紫外灯下观察,三萜皂甙显蓝色荧光;甾体皂甙显黄色荧光。


3.说明


①水溶性皂甙,加过量中性醋酸铅后,沉淀物为酸性皂甙;加碱性醋酸铅后,沉淀物为中性皂甙。


②加煅烧过的MgO为吸附乙醇中粗皂甙,提取为精制皂甙。

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