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标准溶液的制备

发布时间:2017-05-26  浏览次数:2166

标准溶液浓度的准确性直接关系分析结果的准确度,所以标准溶液在滴定分析中非常重要,标准溶液的制备主要包括两个内容,一是配制,二是确定准确浓度,配制标准溶液的方法分为直接法和间接法。

一、直接法

准确称取一定量的基准物质,溶解后,定量转入一定体积的容量瓶中,定容后混合均匀,由基准物的质量和所配溶液的体积计算出所配溶液的准确浓度。

准确称取2.65g(称准至0.0001g)基准碳酸钠。用蒸馏水溶解后,转入500 mL容量瓶中,定容后盖上瓶塞,混合均匀,所配溶液的准确浓度为:

式中:m(Na2CO3)——准确称取的基准碳酸钠的质量,g;

V——标准溶液的体积,L。

采用直接法配制标准溶液的物质必须是基准物质。基准物质应符合下列条件:

(1)纯度要高。要求纯度大于或等于99.9%,杂质含量少到可以忽略不计。通常为基准试剂或优级纯物质。

(2)物质的实际组成(包括结晶水)应与化学式相符合。

(3)性质稳定,一般条件下不易吸潮,不吸收CO2,不易被空气氧化,不风化失水等。

(4)基准物质的摩尔质量应尽可能大,这样可以减小称量的相对误差,提高称量的准确度。

常用的基准物质在贮存过程中或由于微量杂质等因素的影响会带来一定的误差,故使用前都要经过一定的处理。处理的方法及条件随基准物质的性质及杂质的性质和种类而不同,常用基准物质的干燥条件及其应用见表4—2。

 从上表中可以看出,基准物质最主要的用途还是用以确定未知浓度溶液的准确浓度。直接法配制的标准溶液,其浓度准确度高,但需使用较多量的基准物质,故不适于配制大量的标准溶液,大量的标准溶液通常采用一般试剂用间接法配制。

二、间接法

问接法又叫标定法,对于不符合基准物质条件的试剂,不能用直接法配制,可采用间接法配制,即先配制成近似浓度的溶液,然后用基准物质或另一种标准溶液来确定它的准确浓度。

 (一)配制

对固体试剂,根据所配溶液的浓度和体积计算所需要的质量,然后在托盘天平上称出所需溶质的质量,溶解后稀释成所需体积,混合均匀即可。

对液体试剂,根据所配溶液的浓度和体积,计算出所需浓溶液的体积,量取所需浓溶液稀释成所需配溶液的体积、混合均匀即可。

用量筒量取2.5 mL浓HCl稀释至300mL,混合均匀。

 (二)标定

用基准物质或标准溶液确定未知浓度溶液准确浓度的过程称为标定。

1、用基准物质标定

准确称取一定量的基准物质与被标定的溶液作用,达到化学计量点时,根据基准物质的质量和消耗的标准溶液的体积计算所标定溶液准确浓度。具体操作中又包括称量法(又叫小份标定法)和移液管法(又叫大份标定法)。

 (1)称量法

准确称取若干份小量的基准物质,分别溶解后,用被标定溶液滴定,达化学计量点后,根据每份基准物质的质量和所标定的溶液的体积计算其准确浓度,最后取平均值,作为该溶液的准确浓度。

这种方法称量基准物质份数较多,偶然误差易发现,但称量时间较长。

 (2)移液管法

准确称取一份较大质量的基准物质,溶解,于一定体积容量瓶中定容。混合均匀后,用移液管分别移取数份,用被标定溶液滴定,达化学计量点后,根据基准物质质量和被标定溶液体积计算其准确浓度。最后取平均值作为该溶液的准确浓度。

这种大份标定方法可以节省称量时间,且称量的准确度高,但偶然误差不易发现,并且要求使用配套容量瓶和移液管。

2、用已知准确浓度的标准溶液标定

用已知准确浓度的标准溶液与被标定溶液相互滴定,达到化学计量点时,由已知准确浓度的标准溶液的浓度和体积以及被标定溶液的体积,计算被标定溶液的准确浓度。

这种方法又叫“比较法”,显然,该方法不如基准物质标定法标定的浓度准确度高,因为标准溶液浓度的准确性会直接影响待标定溶液浓度的准确性,但这种方法操作简便、快速。

在实际工作中,除上述两种标定方法外,还常用“标准试样”来标定标准溶液。由标准试样的组成与实际样品相似,所以这样标定的浓度用于测定可以抵消实验中的系统误差。不管用哪一种方法标定,都应力求标定过程、反应条件及测定物质含量过程的一致,这样可以减少和抵消实验中的系统误差。

标准溶液的浓度标定的是否准确,会直接影响分析结果的准确度,为了提高标定的准确度,除上面的措施外,标定时还应该注意以下几点:

①定时的平行操作次数应至少3次,其相对偏差不大于0.2%。

②每份称量的基准物质应大于O.2 g,可使称量的相对误差小于±O.1%。

③滴定中使用的滴定剂体积应大于20 mL,可使滴定管产生的相对误差小于0.1%,但每一滴定使用的滴定剂的体积也不应超出滴定管的容量。

制备好的标准溶液应保管好,保证其浓度稳定不变。根据溶液的性质,可以采用下列几种方法保存:

①准溶液应密封保存,防止溶剂蒸发。

②见光易分解、易挥发的溶液应贮于棕色磨口瓶中,如KMnO4,Na2S2O3,AgN03,I2等溶液。

③易吸收CO2并能腐蚀玻璃的较浓溶液应贮存于棕胶塞及内壁涂有石蜡的玻璃瓶或聚乙烯瓶中,如KOH,NaOH,EDTA等溶液,对于碱溶液还应在瓶口装上碱一石灰干燥管,以防止放出的溶液吸入CO2。

④由于溶剂易蒸发挂于瓶内壁,使溶液浓度不均匀,在使用时应摇匀。

参考资料:分析化学

 
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