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工业苯酚纯度的测定

发布时间:2017-06-19  浏览次数:1073

一、目的要求

1、掌握以溴酸钾法和碘法配合使用间接测定苯酚的原理和方法。

2、学会直接配制准确浓度的溴酸钾标准溶液的方法。

3、掌握碘量瓶的使用方法。

4、了解“空白试验”的意义和作用学会“空白试验”方法和应用。

二、实验原理

一定量的KbrO3与过量KBr在酸性介质中反应产生一定量的Br与苯酚发生取代反应,生成稳定的三溴苯酚,反应式如下:


剩余的Br2用过量的KI还原,析出的I2用Na2S2O3标准溶液滴定:


由以上反应可以看出,被测物苯酚与滴定剂Na2S2O3之间存在以下的计算关系:

Na2S2O3溶液可用KbrO3通过问接碘法标定,它们之间存在以下的计量关系:

本实验中的测定和标定(空白试验)应在相同的条件下平等进行,这样做可以减少系统误差。

三、仪器与试剂

1、250mL碘量瓶2个;

2、100mL移液瓶;

3、10mL移液管;

4、0.05m01·L-1Na2S203标准溶液;

5、KbrO3(AR或基准试剂);

6、KBr(AR);

7、100g·L-1NaOH溶液;

8、10g·L-1淀粉溶液;

9、100g·L-1KI溶液;

10、(1+1)HCl;

11、工业苯酚试样。

四、实验步骤

1、KbrO3一KBr标准溶液(0.02mol·L-1)的配制准确称取干燥的KbrO3(AR或基准试剂)0.25~0.30g于50mL烧杯中,加入1gKBr,用小量水溶解后,定容于lOOmL容量瓶中,摇匀。

2、测定及空白试验

准确称取约0.2g(精确至0.000 1g)工业苯酚至预先盛有5mLl00g·L-1Na0H溶液的100mL烧杯中,再加入少量水使之溶解,定容于250mL容量瓶中,摇匀。

取2只碘量瓶,其中一只准确移入以上试液10.00mL,另一只中加入水lOmL(作为空白)。以下步骤平行进行:

加入10.00mLKBr03一KBr标准溶液,沿瓶塞加入lOmL(1+1)HCl溶液,立即塞紧,并加水封住瓶口,振荡l~2min,静置5~10min。此时生成白色三溴苯酚沉淀和Br2。然后稍稍松开瓶塞,沿瓶塞加入10mL 100g·L-1KI溶液,塞紧,摇匀,静置5min。用少量水冲洗瓶塞和瓶颈上附着物,加入25mL水,用Na2S2O3标准溶液(0.05mo1.L-1)滴定至溶液呈淡黄色。加入lmLlog·L-1淀粉溶液,继续滴定至蓝色消失即为终点。分别记录测定和空白试验消耗的Na2S2O3标准溶液的体积(mL)。

由空白试验的结果计算Na2S2O3标准溶液的浓度,再由测定实验结果计算工业苯酚的纯度。也可以由以上程序直接导出苯酚纯度的计算公式。


 
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