间接原子吸收光谱法测定氯化物

发布时间:2017-07-22  浏览次数:1840

1、实验目的

(1)熟练掌握原子吸收光谱仪的使用。

(2)掌握使用原子吸收光谱仪进行间接测定阴离子的方法。

2、实验原理

将过量的已知浓度银盐加入到含氯的试液中，以AgCl形式沉淀所存在的氯化物，分离AgCl后测定未反应的银盐浓度。由此计算出试样中的氯化物的含量。

3、仪器与试剂

仪器：原子吸收光度计；

容量瓶：50mL 5个，100mL 3个，25mL 1个；

吸量管：5mL 2个，lOmL 2个；

烧杯：25mL 4个。

试剂：标准Ag储备液(1000μg／mL)：称取1.5784g硝酸银(精确到0.0002g)，溶于100mL去离子水中，移入1L容量瓶中，稀释至标线，摇匀备用。

此溶液浓度为lmg／mL(以Ag计)。

硝酸银溶液(含Ag 5000μg／mL)：称取7.875g硝酸银(精确到0.0002g)，溶于200mL去离子水中，移入1L容量瓶中，稀释至标线，摇匀备用。此溶液浓度为5mg／mL(以Ag计)。

试样：含Cl一浓度为O～1000μg／mL的溶液，浓硝酸。

4、实验内容和步骤

（1）标准溶液配制

5％硝酸(体积分数)：移取5mL浓硝酸，移入100mL容量瓶中，用离子水稀释至刻度，摇匀备用。

取Ag标准储备液，配制5个50mL的标准溶液，浓度范围为l～10μg／mL，用5％的HNO。溶液稀释至刻度，摇匀备用。

2)试样的制备

移取10mL试样注入100mL容量瓶中，加2mL浓HNO3和10mL硝酸银(Ag 5000μg／mL)溶液。充分混匀，用去离子水稀释到刻度。再次混匀，移取部分试液置于50mL离心管中，以2500r／min速度离心10min。

试样①：吸取部分上清液，按100∶1用去离子水进行稀释。

试样②：用去离子水多次清洗离心试管，并用滤纸进行过滤，直到清洗干净为止。将过滤固体进行干燥，并准确称取一定量置于25mL容量瓶中，加入适量氨水进行溶解。待固体全部溶解，用去离子水进行稀释至100mL容量瓶中，摇匀备用。

3)试验步骤

打开仪器并设定好仪器条件：

火焰：乙炔一空气

乙炔流量：80L／h

空气流量：220L／h

空心阴极灯电流：4mA

狭缝宽度：1.2nm

燃烧器高度：6mm

吸收线波长：328.1nm

待仪器稳定后，用空白溶剂进行调零，将配制好的标准溶液由低到高依次进行测试并读出吸光度数值。再次用空白溶剂清洗、调零，然后进行稀释好的未知试样①及试样②的测定，读出吸光度值。

5、注意事项

由于硝酸银溶液不稳定，作为储备液的溶液要保存在避光、干净、低温的地方。低浓度的溶液要现用现配。

6、数据处理

根据所测标准溶液的吸光度数值，绘制工作曲线，分别求出试样①及试样②中Ag的浓度，并相应转换成为C1一的含量。

二、人发中锌的测定

1、实验目的

(1)熟练使用原子吸收分光光度计。

(2)掌握使用湿法进行样品的处理。

2、实验原理

原子吸收光谱分析应用范围较广，但通常是溶液进样，所以被测样品需事先转化为溶液样品。有机试样的预处理通常先进行消解处理，以除去有机物基体，然后再进行溶样。对有机试样预处理的要求是试样分解完全，在分解过程中不能引入沾污和造成待测组分的损失，所用试剂及反应产物对后续测定应无干扰。

3、仪器与试剂

仪器：原子吸收光度计；

电热板：1个；

容量瓶：50mL 5个，lOOmL 2个；

吸量管：5mL 1个，lOmL 1个；

烧杯：25mL 2个，

量筒：15mL 1个。

试剂：Zn标准储备液(1000μg／mL)：称取1g金属锌(精确到O．0002g)，置于300mL烧杯中，加30～40mL 1∶1的盐酸，使其溶解，待溶解完全后加热煮沸几分钟，冷却、移入1L容量瓶中，用去离子水稀释至刻度，摇匀备用。此溶液浓度为1mg／mL(以Zn计)。

溶剂：去离子水。

4、实验内容和步骤

（1)发样采集

取枕部距发根0.5～lcm处头发2g左右，于小三角烧瓶内，用中性丝毛洗涤剂浸泡15min，用蒸馏水冲洗干净(至无泡沫)。再用水洗涤3次，于800C烘干1h，冷却，保存于干燥容器中。

（2)发样的处理

采用湿式消化法。称取混匀的发样1．000g，置于25mL烧杯中，加人V(HNO。)：V(HClO。)=4∶1的混合溶液10mL，盖上表面皿，放置2h，在电热板上加热10min，升温至微沸，待冒浓烟后，取下冷却，用少量去离子水冲洗表面皿及杯壁，加热冒浓白烟后蒸至近干，取下稍冷，加入2mL HCl，加热至湿盐状，冷却，用O.1％的HCl稀释至刻度。

（3)标准溶液配制

取Zn标准储备液，分别配制5个50mL的标准溶液，浓度范围为1～10μg／mL，用1％的HCl溶液稀释至刻度，摇匀备用。

4)实验内容和步骤

打开仪器并设定好仪器条件：

火焰：乙炔-空气

乙炔流量：50L／h

空气流量：315L／h

空心阴极灯电流：4mA

狭缝宽度：O.5nm

燃烧器高度：6mm

吸收线波长：213.9nm

待仪器稳定后，用空白溶剂进行调零，将配制好的标准溶液由低到高依次进行测定，读出吸光度值，然后进行未知试样的测试并读出吸光度数值。

5、数据处理

根据所测标准溶液的吸光度数值，绘制工作曲线，并求出未知试样浓度及其95％置信范围。

参考资料：现代仪器分析实验与技术