选煤用磁铁矿粉试验方法(二)
发布时间：2017-09-01
五、磁性物含量的测定
1．方法提要
采用磁选管法测定试样的磁性物含量。磁选管法的工作原理是在C形电磁铁的两极之间装有玻璃管，并作往复移动和旋摆运动。当磁选管中的试样通过磁场区时，磁性物即附着于管壁，非磁性物在机械运动中被水冲刷而排出，使磁性物与非磁性物分离。以磁性物质量占试样质量的百分比来表示磁性物含量。
2．测定步骤
①根据取样要求缩取(20.00±0.02)g试样，将试样装入一个容积为1000mL的烧杯中，加入适量酒精和约500mL水，搅匀并静置约5min，搅拌时要确保颗粒被充分地润湿。
②组装全套装置，接通电源，调节激磁电流使其达到预定的磁场强度。向磁选管中加水直至距漏斗处约5cm，然后将烧杯中的混合物缓慢地倒入漏斗，打开磁选管下面的螺旋夹，使液体以50mL/min的流量流人容积为2500mL的烧杯中。磁选管在运动中，非磁性物随水流下沉直至排出管外，磁性颗粒将附着于两磁极处管壁内。为使被吸持的磁铁矿粉始终浸没在水中，必要时向漏斗中加水。
③将螺旋夹关闭，关闭激磁电源，使被吸持的磁性物脱开，打开螺旋夹，将磁性物冲入一个500mL的烧杯中。当磁性物完全沉淀后，慢慢倒出烧杯中的水，同时用一块强磁铁放在烧杯杯底，以防止杯中磁性物有任何损失。
④打开激磁电源，关闭螺旋夹，向磁选管中加水。打开螺旋夹，使水流动，把第一个2500mL烧杯中的液体和固体慢慢地加入漏斗，使混合液通过磁选管进入第二个2500mL烧杯，并收集由磁铁吸持的磁铁矿粉。
⑤检查第二个2500mL烧杯中的液体中有无残存的磁性物，方法是将其放在一块强磁铁上，使烧杯慢慢移动，观察其中有无磁性颗粒，如果杯中没有磁性物，将杯中液体倒掉。如果发现还有磁性物，应将杯中液体倒回磁选管，使其再通过一次检查，直至杯中不存在磁性物为止。
⑥将一个空的2500mL烧杯放在磁选管下，向磁选管中加水冲洗被磁铁吸持的磁性物(在关闭激磁电源后)，将磁选管拆下并左右转动，直至排出的液体变清。按步骤③所述方法回收磁铁矿粉，并将其收集至一个500mL的烧杯中。
⑦每次用步骤⑥收集的2500mL烧杯中的固液混合物，重复步骤④、⑤、⑥，直至步骤④中没有磁性物被磁极吸持住为止。
注：为充分完成该过程，一般需做两个循环。
⑧把收集的全部磁性物干燥到质量恒定状态，在干燥器中取出后立即称量，精确到±10mg。
3．结果计算
用磁性物和试样的质量百分比来表示磁性物含量，其计算公式如下式：
式中β――磁性物含量，％；
m7――试样质量，g；
m8――磁性物质量，g。
平行测定允许差为0.5％(绝对差值)。报告结果精确到小数点后一位。
六、相对密度的测定
1．方法提要
使磁铁矿粉试样在密度瓶中润湿沉降并排除吸附的气体，根据试样排出的同体积的水的质量算出磁铁矿粉的真相对密度。
2．试样
应采用在105～110℃温度下干燥至质量恒定的试样进行测定。按取样要求，二次取样。从干燥的试样中缩取不少于15g，用作待测试样。
注：试样中有任何水分，都会使测得的密度有较大误差。
3．测定步骤
①称带瓶塞的密度瓶的质量，然后将试样放入瓶中，盖上瓶塞再称量，两次称量均准确至1mg。
②往密度瓶内加入半瓶水，将瓶放到抽气容器中抽出夹在磁铁矿粉中的空气，然后让空气逐渐地进入容器。
③从抽气容器中取出密度瓶，并加入脱气的水，直至接近加满。
注：不能将瓶子完全加满，以便液体在温度平衡中有膨胀余地。
④把密度瓶放入水浴中，将温度控制在(25.0±0.1)℃至少45min。当瓶子还在水浴中时盖上瓶塞(不要夹带任何气泡)。然后用滤纸除掉瓶塞顶上的过量水。
⑤把瓶子从水浴中取出并擦干瓶子表面带的水分。要特别注意不要使瓶中的液体由于外部压力或因为手把瓶子加热而溢出。
⑥称量带瓶塞和水及试样的密度瓶的质量，准确至1mg。
4．标定(空白试验)
标定用蒸馏水进行。标定步骤基本和上述测定步骤相同，不同的是瓶内仅加蒸馏水。标定要特别仔细，将瓶子从水浴中取出至最后称量的时间间隔越短越好。这样可以使因瓶子受热产生对流作用和瓶中液体蒸发造成的误差降至最低。
5．结果计算
25℃温度下磁铁矿粉的真相对密度可通过下式算出：
式中 d25℃25℃――25℃时磁铁矿粉的真相对密度；
m9――密度瓶和瓶塞的质量，g；
m10――密度瓶和瓶塞加试样的质量，g；
m11――密度瓶和瓶塞加试样和蒸馏水的质量，g；
m12――密度瓶和瓶塞加蒸馏水的质量，g。
应计算出两次平行测定结果的平均值。报告结果精确到小数点后两位。
七、全铁含量的测定
1．方法提要
试样用盐酸分解，过滤，滤液作为主液保存；残渣以氢氟酸除硅，焦硫酸钾熔融，盐酸浸取，用氢氧化铵使铁沉淀，过滤，沉淀用盐酸溶解并与主液合并。用氯化亚锡还原，再用氯化汞氧化过剩的氯化亚锡，以二苯胺磺酸钠为指示剂，用重铬酸钾标准溶液滴定，以此测定全铁量。
2．试样
①一般试样粒度应小于100μm，如试样中结合水或易氧化物质含量高时，其粒度应小于160μm。
②预干燥不影响试样组成者应按GB 6730.1―86《铁矿石化学分析方法 分析用预干燥试样的制备》进行。
3．测定
(1)测定数量 同一试样，在同一实验室，应由同一操作者在不同时间内进行2～4次测定。
(2)试样量 称取0.2000g试样。
(3)空白试验 随同试样做空白试验，所用试剂须取自同一试剂瓶。
(4)校正试验 随同试样分析同类(指测定步骤相一致)的标准试样。
(5)测定步骤
①试样的分解。将试样置于400mL烧杯中，加入30mL盐酸(ρ=1.19g/mL)，低温加热(应控制在1050C以下)分解，待溶液体积至10～15mL时取下，加温水至溶液量约40mL，用中速滤纸过滤，用擦棒擦净烧杯壁，再用热水洗烧杯3～4次、残渣4～6次，将滤液和洗液收集于500mL烧杯中，作为主液保存。
将滤纸连同残渣①置于铂坩埚中，灰化，在800℃左右灼烧20min，冷却，加水润湿残渣，加4滴硫酸(1+1)、5mL氢氟酸(ρ=1.15g/mL)，低温加热，蒸发至三氧化硫白烟冒尽，取下。加3g焦硫酸钾，在650 0C左右熔融约5min，冷却，置于400mL烧杯中，加50mL盐酸(1+10)缓慢加热浸取，熔融物溶解后，用温水洗出铂坩埚②。加热至沸，加2滴甲基橙溶液(0.1％)，用氢氧化铵(ρ=0.90g/mL)慢慢中和至指示剂变黄色，过量5mL，加热至沸，取下。待沉淀下降后，用快速滤纸过滤，用热水洗至无铂离子[收集洗涤8次后的洗液约10mL，加lmL盐酸(1+1)、1 0滴氯化亚锡溶液，溶液无色，即表明无铂离子]，用热盐酸(1+2)将沉淀溶解于原烧杯中，并洗至无黄色，再用热水洗3～4次，将此溶液与主液合并③。低温加热浓缩至约30mL。
②还原、滴定。趁热用少量水冲洗杯壁，立即在搅拌下滴加氯化亚锡溶液(6%)至黄色消失，并过量1～2滴，冷却至室温，加人5mL氯化汞饱和溶液，混匀，静置3min，加150～200mL水，加30mL硫磷混酸、5滴二苯胺磺酸钠溶液(0.2％)，立即以重铬酸钾标准溶液(0.008333mol／L)滴定至稳定紫色。
③空白测定。空白试液滴定时，在加硫磷混酸之前，加入6.00mL硫酸亚铁铵溶液，滴定后记下消耗重铬酸钾标准溶液的体积(A)，再向溶液中加入6.OOmL硫酸亚铁铵溶液，再以重铬酸钾标准溶液滴定至稳定紫色，记下滴定的体积(B)，则V0=A-B即为空白值。
4．结果计算
(1)全铁含量的计算 按下式计算全铁的含量TFe(％)：
式中 V――试样消耗重铬酸钾标准溶液的体积，mL；
V0――空白试验消耗重铬酸钾标准溶液的体积，mL；
m――试样量，g；
0.0027925――与1mL O.008333mol/L重铬酸钾标准溶液相当的铁量，g；
由公式
所得的换算系数(如使用预干燥试样则K一1)，A是按照国家标准测定得到的吸湿水质量分数。
(2)分析值的验收 当平行分析同类型标准试样所得的分析值与标准值之差不大于表3-30所列的允许差时，则试样分析值有效，否则无效，应重新分析。分析值是否有效，首先取决于平行分析的标准试样的分析值是否与标准值一致。
当所得试样的两个有效分析值之差不大于表3-30所列允许差时，则可予以平均，计算为最终分析结果；如二者之差大于允许差，则应按验收试样分析值程序(见图3-4，图中，即表3-30中所列试验允许差)，进行追加分析和数据处理。
(3)最终结果的计算 试样的有效分析值的算术平均值为最终分析结果。平均值计算至小数点后第四位，并按数字修约规则的规定修约至小数点后第一位。
八、铁(Ⅱ)含量的测定
1．方法原理
在氮气氛中用盐酸溶解试样，然后用标准的重铬酸钾溶液滴定铁(Ⅱ)。
2．测定步骤
①称取O.25g经过空气干燥的试样(精确到1mg)并将其放人反应瓶中。为了把铁 (Ⅱ)的测定结果校正为干基，进行空气干燥水分的测定。
②把冷却器装到烧瓶上，把滴液漏斗装到侧瓶颈上，把气体导入管接在滴液漏斗上，并与供氮气的气源接上，用流量为500mL/min的氮气进行吹洗至少5min。
③关闭滴液漏斗的旋塞阀，拿掉气体导入管。向滴液漏斗中加入25mL盐酸溶液。重新接上氮气气源，打开旋塞阀，使氮气将盐酸送人烧瓶，继续以500mL/min的流量通入氮气。
④在氮气流中轻微沸腾10min，把烧瓶从电炉上取下，摘去冷却器。在继续通氮气下将烧瓶置于水槽中冷却。
⑤冷却后，加入100mL正磷酸溶液和5滴二苯胺磺酸盐指示剂，继续通氮气。
⑥在通氮下用标准重铬酸钾溶液不断滴定，直到加入1滴重铬酸钾溶液，颜色由绿变成紫红且摇匀后颜色不变为止。
3．结果计算
以氧化亚铁(FeO)质量与试样质量的百分比来表示铁(Ⅱ)含量，计算公式如下式：
式中 FeO(干基)――铁(Ⅱ)含量，％；
c――重铬酸钾溶液的物质的量浓度，
V――在滴定中消耗重铬酸钾的体积，
71．85――氧化亚铁的摩尔质量，g／mol。
注：试样中以硫化铁形式存在的硫化物硫会影响测定效果。为了校正，必须测定硫化物硫。0.2%的硫化物硫会造成0.25% FeO的正偏差。报告结果精确到0.5%（绝对值）。
参考资料：煤质分析及煤化工产品检测
