选煤用磁铁矿粉试验方法(一)
发布时间：2017-09-01
一、取样及样品制备
1．取样
(1)在铁矿石粉输送过程中应使用常规手工小样铲取样 份样质量及份样个数应按表3-27执行。
(2)料堆和车厢中应使用螺旋取样器取样份样质量及份样个数也按表3-27执行。
(3)对密封袋装的磁铁矿粉取样可使用取样探锥 在密封袋装的磁铁矿粉中取样步骤如下。①按照表3-28的要求选择若干个袋子。
②打开这些袋子并使其倾斜，以便尽可能地使探锥能以接近水平的角度插入，探锥上的槽完全向下，然后将探锥转两圈。
③再次旋转1800，使槽口完全向上，将装有份样的探锥抽出。
④将份样装入一个带有气密盖的容器中。
⑤重复上述步骤，直到完成所有需要取样袋子的取样。
(4)大样质量不少于4kg
2．试样制备
①当大样太湿，难以进行缩分时，需将大样风干至空气干燥状态，并测出干燥前水分。
②如合同双方出于比较目的而取样，则至少需要制备4份试样，每份质量不少于1kg，其中3份交买方、卖方和仲裁机构，另一份用于保存。
③使用符合GB2007.2规定的二分器，或没有明显偏差的其他类似设备，或采取随机布点取样法将试样分组，分别用于不同试验项目。
④试样应存放于密闭容器中。
二、水分测定
1．方法提要
用一步法测定全水分。在需要分别测定外在水分和空气干燥水分时，则应采用两步水分测定法。当涉及大量物料或需预先干燥时，为进行试样制备应采用后一种方法。
为了确定一批磁铁矿粉的水分，试样质量约为lkg；对于实验室试样水分的测定，试样质量为lOOg。
2．一步测定法
(1)试样根据取样要求，从试样中取出约lkg或lOOg的试样。
(2)测定步骤
①称量一个清洁干燥的托盘。
②将试样均匀铺在托盘上并再次称量。
③将不加盖的托盘放入干燥箱中，在105～11O0C温度下干燥至质量恒定。对于1kg的试样，取出，冷却至室温后立即称量；对于lOOg的试样，将托盘和试样在干燥器中冷却后称量。
(3)结果计算 以干燥前后质量损失的百分比来表示试样的全水分Mt，其计算公式如式(3-19)：
Mt――全水分，%
M1――托盘的质量，g；
M2――干燥前托盘加试样的质量，g；
M3――干燥后托盘加试样的质量，g。
报告结果精确到小数点后一位。
3．两步测定法
(1)外在水分的测定 试样质量的称量方法和测定步骤与一步测定法大致相同，不同之处在于这种方法是在环境温度下将试样暴露在空气中直到质量恒定，而不在干燥箱中加热干燥。
在该项测定中，只需试样达到一种近似平衡状态。因为残留水分都将包括到第二步空气干燥水分的测定中。以干燥前后质量损失百分比表示试样的外在水分，其计算公式如式如下：
式中Mf――外在水分，％；
Mf――干燥后托盘加试样的质量(最终质量)，g。
(2)空气干燥水分的测定 从外在水分测定后的空气干燥物料中取出约lOOg试样，按照一步测定法给出的步骤操作。以干燥前后试样质量损失的百分比来表示其空气干燥水分，计算公式如式如下：
式中Mad――空气干燥水分，％；
m4――托盘的质量，g；
m5――干燥前托盘加试样的质量(初始质量)，g；
m6――干燥后托盘加试样的质量(最终质量)，g。
4．结果计算
以外在水分(Mf)与空气干燥水分(Mad)之和表示全水分(Mt)，计算公式如式如下：
报告结果精确到小数点后一位。
三、试样处理
①无论在试样制备阶段，还是在以后的磁铁矿粉干燥阶段都可能使磁铁矿粉形成团块，需要将物料恢复到颗粒离散状态。最好用一个包裹着橡胶的滚子将团块压碎，为便于将团块压碎，还可用一个筛孔尺寸为106μm的试验筛先将较大的团块筛出。当需要对试样进行粒度组成测定时，应特别注意不要改变试样原来的粒度。如果团块黏结得很结实，或者物料结饼致无法恢复到原来状态的程度，应将这种试样弃去不用，在空气干燥状态下再制备一份试样进行后续的分析测定。
②分析前将制备好的试样脱磁有助于分析工作。但绝不能把脱磁的试样用来测定磁性物含量。
③除非另有规定，在二次取样以获得所需试样前，将全部制备的实验室分析试样干燥至质量恒定状态并立即放人干燥器冷却。如果使用空气干燥试样进行后续的分析测定，则必须测定空气干燥水分，并计算试样的干燥质量，以便将分析结果换算为干燥基。用式(3-23)计算试样干燥质量：
式中md――干基质量，g；
Mad――空气干燥基质量，g。
四、粒度组成测定
1．方法提要
利用试验筛湿法筛分测定粒度组成。
2．测定步骤
①根据取样规定缩取约200g试样，放在温度不高于75℃的干燥箱内烘干，取出冷却至空气干燥状态后缩分并称取100g(称准至O.01g)。
②搪瓷盆盛水的高度约为筛子高度的1/3。在第一个盆内放人该次筛分中孔径最大的筛子。
③把试样倒入玻璃烧杯内，加入少量清水，用玻璃棒充分搅拌使试样完全润湿，然后倒入第一个筛子内。用清水冲洗净烧杯及玻璃棒上黏附的固体颗粒。
④在水中轻轻摇动试验筛进行筛分。先在第一盆清水内尽量筛净，然后再把试验筛放入第二盆清水内，依次筛分至水清为止。
⑤把筛上物倒入搪瓷或金属盘子内，并冲洗净粘在试验筛上的矿粒。将盘中物置于温度不高于75℃的干燥箱内烘干并称量，得到最大粒级质量。
⑥把所有筛下物作为原料，重复②、③、④和⑤步骤，进行第二级湿法筛分，并取得次大粒级质量。以此类推，取得全部级别质量。
3．结果表述
(1)试验结果校核 各粒级质量之和与试验前试样质量的相对误差不得大于2.5％。
(2)试验结果汇报 以表3-29形式或以作图方式表达。以试验筛相邻粒级质量百分比来表达试样粒度组成。
作图方法应采用粒级一筛下物累计产率线性坐标表达。
参考资料：煤质分析及煤化工产品检测
