焦化固体类产品软化点的测定
发布时间：2017-09-01
本方法适用于焦化固体类产品煤沥青、固体古马隆一茚树脂软化点的测定。
一、测定原理
焦化固体类产品软化点的测定方法有环球法和杯球法两种，以环球法作为仲裁法。
1、环球法
一定体积的试样，在一定重量的负荷下加热，试样软化下垂至一定距离时的温度，即为软化点。
2、杯球法
试样悬置在一个底部有6.35mm孔的脂杯中，其顶部正中放有直径9.53mm的钢球，当试样在空气中以线性速率升温时，试样向下流动遮断光束时的温度，即为软化点。标定检测的距离为19mm。
二、环球法试验步骤
①取小于3mm的干燥试样约10g置于熔样勺中，使试样熔化，不时搅拌，赶走试样中的空气泡。熔样温度按表5―6的规定进行。
②使铜环稍热，置于涂有凡士林的热金属板上，立即将熔好的试样倒入铜环中，至稍高出环上边缘为止。
③待铜环冷却至室温，用环夹夹住铜环，用温热刮刀刮去铜环上多余的试样，刮时要使刀面与环面齐平。低温煤沥青需把装有试样的铜环连同金属板置于5℃水浴中，冷却5min，取出刮平后，再放人5℃水浴中冷却20min。
④将装有试样的铜环置于金属架中层板上的圆孔中，装上定位器和钢球，将金属架置于盛有规定溶液的烧杯中，任何部分不应附有气泡，然后将温度计插入，使水银球下端与铜环的下面齐平。
⑤将烧杯置于有石棉网的三脚架上，按表5―6中规定的起始温度和升温速度开始均匀升温加热，超过规定升温速度试验作废。
⑥当试样软化下垂，刚接触金属架下层板时立即读取温度计温度，取两环试样软化温度的算术平均值，作为试样的软化点。若两环试样软化点超过1℃时，应重做试验。
⑦不同软化点的试样操作按表5―6规定进行。
三、杯球法试验步骤
①按上述环球法试验步骤①规定的方法熔好试样。
②使脂杯稍热，置于涂有凡士林的热金属板上，立即将熔好的试样倒入脂杯中，至稍高出杯的上边缘为止。
③待脂杯冷却至室温，用温热的小刀刮去高出脂杯上多余的试样，刮时要使刀面与杯面齐平，刮到使试样与杯顶部平齐。
④检查杯球仪“校正”旋钮应在“测定”位置上，拨盘数字在室温上，开启电源后稳定20min。选择线性升温速度为1.5℃/min。
⑤根据试样的软化点，设定“起始温度”为低于软化点15℃左右。按“预置”按钮使炉子达到起始温度。
⑥在装上试样的脂杯中央放上钢球，然后将脂杯套上夹头及狭缝套，组成试样筒，小心地插入炉子中。插入后，狭缝套底部一槽应正好落入定位搭子上，使其不能旋转为止。此时狭缝在左右两侧，能使光束通过。放好脂杯后，按动锁数解脱按钮，使数字窗口的小红点消失。
⑦待炉温恢复到“起始温度”时，按动“升温”按钮，到达试样软化点时，仪器自动锁定该点温度，窗口小红点闪亮。读取软化点后，再按锁数解脱按钮，使电炉冷却降温，仪器恢复到试验开始前状态。
⑧试验结束后，立即取出试样筒，检查一下试样是否遮断过光束，如有误触发，应废除这一结果重新试验。
⑨取出脂杯，稍加热，使脂杯与钢球分离，一起放入洗油或二甲苯瓶中，浸泡5～10min，取出用棉花擦净。
四、试验报告
按数字显示窗所示的温度报告，准确至0.1℃。
参考资料：煤质分析及煤化工产品检测
