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7501 B光电直读光谱仪在铝及铝合金分析中的应用
发布时间：2017-09-01
根据电解铝分析占整个分析任务的80/0以上的实际情况，我们把光谱分析纯铝作为重点，为尽快由化学分析转入仪器分析，开始采取化学分析和光谱分析同步进行的办法，通过分析发现:纯铝常规分析铁、硅、铜中，光谱测铁很不稳，对含量0,15呱以下的样品误差为士。02，明显超差，于是我们对所采用的BYG o606-1(抚顺铝厂)光谱样进行化学分析，结果相符，而用此套标样做样品，铁不稳，同时，也发现国家标样低标硅为。.11铁。,059铜:0,0062,而我们生产实际最低含量铁为。.04，硅0,07,铜0,01，当时所用标样还不能满足生产需要，于是我们根据:(1)样品的冶炼过程，物理性能及组织结构应极其相似(2)一套标样中分析元素含量范围应比需要分析的含量范围更宽，一些的原则从生产实际中选取更加适合我厂情况的样品做为管理样。
一、选样:
我厂目前有电解槽104台，每夭予分析样品近40个，这给我们选取有代表性的样品提供了有利条件，我们首先从予分析样品中筛选所需样品，然后到车间出铝时从敞口包中反复搅拌、扒渣，分上、中、下三个部位取入予先特制的钳锅勺中(约15公斤)为防止偏析再进行充分搅拌，取光谱样10个(规格中4cm高5cm )，常温冷却，这样在我们认为含量合适的槽子中一次取样30个，分三组编号，每组1-10号，对三组样品的1气3#, 5气7气9x采取30’角切削，另外15个样品按正常车削，30个样品送质控室进行化学分析。
二、分析:
在化学分析时由三人分别做平行样以国家标样换算结果，每个样品出6个分析数据对所得数据按数据统计规律进行计算，求得含量，下面是今年二月份制取管理样(低标)时。
表中每个数据为B个化学分析数据的平均值，从分析结果表明:
1.上、中、下三部位偏析不大，但下部相对较高、上、中部较稳，从而确定了取管理样钓部位为上、中部
2,30’角切削样与正常车削样基本没有偏析，且平均结果完全相符，这就说明了样品的均匀程度是理想的这种取样方式和分析手段求得的结果是可信的。
因为单号样已无法做管理样，剩余上、中部10个样品，对其另一面进行车样化学分析，两面结果完全相符。
三、应用:
在选出的低标管理样后，我们又用同样手段选出了符合电解铝锭等级边缘成份的管理样三套(Aooo, Aoo, Ao)这样在原有国家标样的基础上元素曲线由原来的5个点增加到9个点曲线线性关系理想，用此曲线对其他已知化学成份的管理样进行光谱分析测得8个。
1.自制管理样熔炼过程和铸造工艺等物理性能相同去消了铁不稳的现象。
2.从变动系数的缩小明显看出该仪器的性能得到了更加充分的发挥。
3.完全有把握达到国标允许误差范围。
在对纯合金铝分析取得经验之后，我们对铝合金分析也采取了同样办法，只是取样有所不同，因为车间要根据不同合金要求加入其他元素，以达标准要求，我们和生产车间结合，将所加元素分多次加入，每加入一次，取样一次，元素含量由低到高再经化学分析取得实际含量做为合金管理样，对LD31,LF21, LD2等合金的光谱分析都是采用了以上手段取得了理想效果，在这方面由于有目的选择样品，高低标样品数量减少，标准过化程加快更加适合了炉前分析的实际需要。
四、校核
在仪器使用过程中，我们采取了三种校核办法。
1.等级边缘样品的校核
我厂中心室质控组专门负责质量抽查，这样我们所用管理样由光谱组提供样品，由质控组负责化学分析，自制管理样较多，特别是对等级边缘样品，对不上予分析的样品一律加相应的管理样进行控制，以确保分析结果的准确度。
2.样品抽查，―以化学分析校光谱分析。
因光谱样为小4cm高5cm的圆柱样，样品不易保存，我们加工试样时每个样品都将处理好的车削装袋保存，作为保留样，质控组每月定期将光谱保留样进行化学分析，以校对光谱分析结果，从今年3月份开展抽查以来合格率都在99,8肠以上，7, 8月份达到100呱。
3.送样到国家技术监督部门监定
四月份我们将自制管理样送国家轻金属质量监督检验中心进行监定，监定单位所用设备为贝尔德公司进口光谱。
从对照结果看，误差全部低于国标允许范围，综上所述，北二光生产的7501B光电直读光谱仪通过我们一年多的使用，效果是良好的，根据生产实际选取适合自己生产工艺流程的管理样进行光谱分析对于充分发挥该设备灵敏度高，选择性好，分析速度快、自动化程度高等特点的路子，是可行的，同时给企业带来的经济效益也是可观的。
摘自：中国计量测控网
