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有证标准样品的应用―――多个实验室采用CRM验证和确认测量过程的准确度水平
发布时间：2017-09-01
一、引言
单个实验室采用CRM验证和确认测量过程的准确度水平时,实质上是在“重复性条件下”定量地判断测量过程的精密度水平和正确度水平。
根据1993年7个国际组织联合制定标准发布的“测量不确定度表示指南”的规定,测量不确定度是定量表示一个测量过程准确度水平的唯一方式。测量不确定度包含二类不确定度分量:一类为A类不确定度,可以通过统计的方法加以确认的;另一类为B类不确定度,是不能用统计方法加以确认的。其中A类不确定度又可以分为二种:一种是通过对重复性试验获得的数据进行统计分析之后获得的不确定度分量―――一般称重复性限;另一种是通过对复现性试验获得的数据进行统计分析之后获得的不确定度分量―――一般称复现性限。
很明显,复现性试验产生的误差成分要比重复性试验产生的误差成分复杂得多,例如:
・不同的操作人员引入的误差分量;
・不完全相同的测量设备(即使同一种类型的设备,也会由于制造技术不完善而在性能上出现差异,引入的误差分量;
・不同的试验空间(不同的实验室)内固有的环境条件方面的差异引入的误差分量;
・不同的试验时间(即各试验室进行试验时采用的时间和具体时间不一致)引入的误差分量。如此等等。
由此可见,在重复性条件下获得的重复性标准偏差估计值和在复现性条件下获得的复现性标准偏差估计值是不一样的。因此,当我们采用单个实验室对一个测量过程的准确度水平验证确认之后,并不能代表这个测量过程对多个实验室都适合。通过分析,我们知道:单个实验室采用CRM对测量过程的准确度水平进行验证和确认这种技术仅仅适用于如下情况。即这个测量过程已经开发并且得到了广泛地接受之后(甚至于已经由权威部门批准发布成为技术标准)。当某一个特定的实验室计划在自己的实际工作中采用这个测量过程之前,为了确保在实际专业技术测试中运用该测量过程的有效性而采取的措施。一般来讲,这种方法不能用于开发和建立新的测量过程。要解决这个问题,只能采用多个实验室来进行。所以本讲介绍的CRM的应用不仅适合于上一讲中所要达到的目的,也适用于开发和建立新的测量过程,并通过多个实验室的验证和确认而使这成为被广泛接受的专业技术测量技术标准。这就是单个实验室和多个实验室采用CRM进行验证和确认一个测量过程的不同之处。
注:这里的测量过程是一个专用术语,它是指与一个给定的测量有关的全部信息、设备和操作。测量过程具体过程包括与测量质量及测量性能有关的所有要素,例如测量原理、测量方法、测量程序、影响测量的各种因素和相关的测量标准器具。从这种意义上来讲,测量过程相当于我国各专业检测技术领域中的试验方法标准,它比我们通常说的测量方法、测量程序的内涵更广泛。
二、多个实验室采用CRM验收证和确认测量过程的精密度水平
多个实验室联合验证和确认一个测量过程的精密度水平,采用的是在复现性条件下,由参加验证的P个实验室分别对P组,每组n个相同CRM样品进行试验。把所获得每一组数据进行统计分析,求出实验室内标准偏差的估计值;然后再对P个实验室提供的数据进行统计分析,还应计算出实验室间标准偏差的估计值。把这些值与CRM证书中提供的值比较,采用X2检验来确定测量过程的精密度水平是否达到规定的要求。具体程序如下:
・确定参加验证的实验室数目P和每个实验室进行重复性试验的次数n。理论上讲,P和n的值应根据CRM的标准值与多个实验室试验所获得的测量值之间的允许差M、显著性水平α以及Ⅱ类统计分析中犯第2种错误的概率β来选取。一般情况下α选择0・05,β选择0・01。具体计算P和n的理想值的程序可参阅ISO指南33的第6・4・3・7条。
・根据CRM证书提供的数据选择标准值及不确定度适合需要的定值方法与被验证的测量过程有可比性的CRM。
・P个实验室各自在重复性条件下对CRM的特性值进行n次测量以获得n×p个试验结果。在试验时需要一个协调人来确定试样的大小、发放、提交试验结果的时间限制等问题。
・采用Grubb’s法检验其是否存在异常值?当出现异常值时,找出产生的原因之后,确定是否可以剔除该异常值。
・依据通过Grubb’s法检验的试验结果计算多个实验室试验的实验室内标准偏差估计值SW和实验室间的标准偏差估计值SL。
・采用X2检验,分别查表找出自由度为p(n-1),置信率为95%的实验室内统计临界值S2W和自由度为(p-1),置信率为95%的实验室间统计临界值S2L。
・根据公式
分别计算实验室内统计量X2CW和实验室间统计量X2。
・比较X2CW与S2W和X2CL与S2L,来确认该被验证的测量过程是否满足规定的要求。
三、多个实验室采用CRM验证和确认测量过程的正确度水平
正确度水平的验证采用如下程序进行:
・将P个实验室获得,通过Grubb’s检验有效的试验结果取总平均值=X。
・查出CRM证书中的标准值μ。
・按如下准则进行确认:
其中:
X:所有有效测量结果的总平均值;
μ:CRM证书中提供的标准值;
a1、a2:根据经济或技术限制预选规定的修正值:
当计算获得的总平均值和σD、μ满足这一公式时,说明测量过程的正确度水平满足规定的要求;反之,则不满足规定的要求,需要对该测量过程加以改进。
摘自：中国计量测控网
