氮、磷化合物测定（二）
发布时间：2017-07-22
(5)检验与结果
取50mL比色管7支，分别加入氨氮标准使用溶液OmL、O.50mL、1．00mL、3．00mL、5．00mL、7.00mL和10.00mL，用纯水稀释至50mL。加入1mL酒石酸钾钠溶液，混匀，加1.5mL纳氏试剂，混匀，放置10min后，于420nm波长下，用2cm比色皿，以纯水作参比，测定吸光度。由测得的吸光度减去零浓度空白吸光度后，得到校正吸光度，以氨氮的质量(μg)为横坐标、校正吸光度为纵坐标绘制校准曲线。
分取适量经絮凝沉淀预处理的水样(使氨氮含量不超过0.1mg)，加入50mL比色管中，稀释至标线，加1.0mL酒石酸钾钠溶液，以下同校准曲线绘制。
分取适量经蒸馏预处理后的馏出液，加入50mL比色管中，加一定量40g/L氢氧化钠溶液以中和硼酸，稀释至标线。加1.5mL纳氏试剂，混匀。放置10min后，同校准曲线步骤测量吸光度。
空白试验：以无氨水代替水样，做全程序空白试验。
由水样测得的吸光度减去空白试验的吸光度后，从校准曲线上查得氨氮含量。水样中氨氮的质量浓度为：
[AMTAX SC分析仪测定】
AMTAXSC分析仪如图1-26所示，采用气敏电极测量氨离子浓度，适用于饮用水、地表水、工业生产过程用水、污水处理工艺过程中氨氮浓度的检测以及废水排放口氨氮浓度监测。
氨气敏电极(GSE)在紧贴pH玻璃电极的敏感膜处有一层憎水性气透膜聚四氟乙烯，只允许被测定的气体氨气通过而不允许溶液中的离子通过。进入气透膜的氨气引起中问溶液氯化铵的电离平衡发生移动，改变了氢离子浓度，使得指示的玻璃电极电位发生变化。电池电动势与氨浓度对数呈线性关系，进行定量。
(1)仪器
scl000多参数通用控制器；带5m加热用软管的过滤式探头；AMTAX SC分析仪用氨氮电极；AMTAXsc分析仪用空气泵泵头；Fiherprobe SC用过滤膜组件。
(2)试剂
2000mL、10mg/L、50mg/L、500mg/L氨氮标准溶液；2500mL 28944-52 AMTAX SC试剂；llmL 61825- 00AMTAX SC电解液；250mL28942-46 AMTAX SC清洗液。
(3)预处理、校正与维护
NH+4一N分析仪具有可供选配的先进采样预处理系统，具有自动清洗和自动标定功能、即插即用型全功能数字控制器，最低检测限0.05mg/L，测量范围为0.05～1000mg/L，在不同浓度范围有不同准确度。
[Amtax Inter2自动在线监测】
AmtaxTMinter2氨氮在线分析仪如图1-27所示，在催化剂亚硝基铁氰化钠的作用下，在pHl2.6的碱性介质中，氨与次氯酸根离子和水杨酸盐离子反应，生成蓝色化合物，在波长697nm具有最大吸收，在仪器测量范围内，其颜色改变程度和样品中的NH4+浓度成正比，因此，通过测量颜色变化的程度，就可以计算出样品中NH4+的浓度。
Amtax Inter2在线分析仪用来测量水溶液(污水、过程水和地下水)中NH4+的量，测量值(如果是双通道模式，则有两个测量值)以mg/L NH4+-N的形式显示。通过参比光束的测量，仪器消除了样品中浊度、电源的波动等因素对测量结果的干扰。
(1)预处理
使用Fihrax采样预处理系统(图1-28)进行样品预处理。系统采用能过滤0.15μm颗粒、由特殊高分子材料制成的超滤膜A和B，安放在同一个不锈钢容器中，并被直接浸入到采样水中，由各自的样品吸入传输管，与控制器中的蠕动泵A和蠕动泵B相连。两个蠕动泵轮流交替工作，在某一蠕动泵工作期间，样品经过相应滤膜的过滤，被抽提到控制器中，进而被传输到后续的水质在线分析仪中。在样品预处理系统的整个工作过程中，控制器内部的空气压缩机连续不断地工作，产生的压缩空气经过两根空气传输管被传送到每个滤膜底部的排气孔处，在其中一个蠕动泵停止工作期间，吸附在相应滤膜表面上的悬浮颗粒从滤膜表面上被清除掉，使样品预处理系统连续工作，采样管可以加热使用。
(2)试液
零点标液；标准溶液5mg/L；清洗溶液(2×250mL)；试剂(A、B和添加剂)。
(3)校正与维护
具有自动校准和自动清洗等功能，内置冰箱，保证试剂的贮存温度。测量范围为0.02～80mg／LNH4+-N。用户可以使用零点及标准溶液选择手动或自动校正；备有清洗溶液。测量周期：5min、10min、15min、20min、30min(可选)。
【Amtax compact，氨氮分析仪测定】
AmtaxTM紧凑型氨氮分析仪如图l-29所示，用来测量废水和水中的铵离子浓度，测量值以图表的形式用mg/L NH4+-N单位显示。
AmtaxTM紧凑型氨氮分析仪使分析的样品和一种反应试剂混合，将溶液中的NH4+转化成氨气(NH3)。氨气从被分析的样品中释放出来。然后把氨气转移到测量池中，重新溶解在指示溶剂之中，这将引起溶液颜色的改变，用比色法进行测量。分析仪能够在线检测废水处理过程中污水的氨氮浓度，可以取代现有的、以电化学原理为基础的、高维护率氨氮分析仪，它可以检测工业污水排放口、地表水以及污水厂各控制点等处水中氨氮的浓度。
参考资料：实用水质检验技术
