酚类（二）
发布时间：2017-09-01
2、样品的检测
用玻璃纤维滤膜采样器以15L／min的速度抽取空气150L。将取样器的滤膜于50mL的烧杯中用4mL 0.1mol／L的氢氧化钠溶液浸泡，2h后将玻璃纤维滤膜捣碎过滤，并用6mL0.1mol／L的氢氧化钠溶液洗涤滤膜，洗液全部转移到同一试管中，定容到10mL。以下操作同标准曲线。取5mL样品测定吸光度后由标准曲线求出p萘酚的含量，从而得到空气中β-萘酚的含量(mg／m3)。
式中 C――所取样品中β-萘酚的含量，μg；
D――洗脱效率(平均大于90％)。
(三)4-氨基安替比林比色法测总酚
空气中酚被吸收在碱性溶液中，在氧化剂存在下，与4-氨基安替比林作用，可生成红色安替比林染料，比色定量。
1、试剂配制
所用试剂均用无酚蒸馏水配制。
(1)溴酸钾溶液
准确称量2．7835g经105℃干燥1h的溴酸钾(优级纯)和10g溴化钾，用少量水溶解，移入1L容量瓶中，并加水稀释至刻度。
(2)标准溶液称量O.5g新蒸馏的酚溶于水中，再用水稀释至500mL。按碘量法标定溶液中酚的浓度。临用时，用吸收液稀释成1.OOmL含5μg酚的标准溶液。
2、采样
串联两个各装10mL吸收液的普通型气泡吸收管，以1L／min流量，采气50L。记录采样时的温度和大气压力。采样后，应在24h内进行分析。
3、操作步骤
(1)标准曲线的绘制 取7支比色管，依次加入标准溶液0.0O、0.10mL、O.20mL、O．60mL、1.00mL、1.40mL和2.00mL，再分别加入吸收液至10.0mL。各管中加入0.1mL1% 4-氨基安替比林溶液和0.2mL 1％铁氰化钾溶液，混匀。放置15min后，用30mm比色皿，以水作参比，在波长500nm下，测定吸光度。以酚含量(μg)为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。以回归线斜率的倒数作为样品测定的计算因子Bs(μg)。
(2)样品测定 采样后，将前后两管用水补充到采样前吸收液的体积。按绘制标准曲线的操作步骤，分别测定前、后管的吸光度。每批样品测定时，用未采样的吸收液，按相同操作步骤作试剂空白测定。
(四)气相色谱法测定空气中的酚
空气中酚(苯酚、甲酚、二甲酚等)经GDX-502吸附富集，用三氯甲烷解吸，经液晶PBOB色谱柱分离，用火焰离子化检测器测定，以保留时间定性，峰高或峰面积定量。
1、酚的混合标准溶液
准确称取一定量的各种酚，制备1g／L各种酚的储备液(以三氯甲烷为溶剂)。将储备液按表5―3比例，用三氯甲烷配制成酚的混合标准系列。
2、采样
将吸附采样管的细口端与空气采样器相连，以7L／min流量，采气840L(2h)。采样后，密封采样管两端。记录采样时的温度和大气压力。
3、操作步骤
(1)色谱条件 应根据气相色谱仪的型号和性能，制定最佳测试条件。
色谱柱：柱长3m、内径3mm不锈钢柱，内装6％液晶：PBOB+O.5％磷酸的白色405硅烷化担体(80～100目)。
温度：色谱柱90℃；检测室250℃；气化室275℃。
气体流量：载气(N2)20mL／min；燃气(H2)30mL／min；空气450mL／min。
(2)绘制标准曲线按气相色谱最佳测试条件，取表5―3中各种浓度标准溶液，分别准确量取1.0μL的5个浓度点的各种酚混合标准溶液，并量取纯三氯甲烷为零浓度点，进样色谱分析，得到各个浓度点的色谱峰和保留时间，每个浓度重复测定3次，测量峰高平均值。以各种酚浓度为横坐标，平均峰高或峰面积为纵坐标，绘制各种酚标准曲线。以回归线斜率的倒数作为样品测定计算因子Bs[μg／(mL・mm)]。
(3)测定校正因子在测定范围内，可用单点校正法求校正因子。在样品测定时，分别量取1．0μL试剂空白溶液和与样品淋洗液浓度相近的标准溶液，按气相色谱最佳测试条件测定，重复3次测定，得峰高或峰面积平均值和保留时间。校正因子计算按第四章第三节一氧化碳校正因子的计算方法。
(4)样品测定 将采样后的吸附采样管中的GDX-502倾入解吸装置。在常温下，用6mL三氯甲烷浸泡10min，然后用三氯甲烷以1mL／min流量淋洗并定容于10mL容量瓶中，取1.OμL淋洗液按绘制标准曲线的操作步骤进行测定。每个样品重复做3次，用保留时间确认苯酚、甲酚、二甲酚的色谱峰，测量其峰高，得峰高的平均值(mm)。
在样品测定的同时，取未采样的吸附采样管，按相同步骤作试剂空白测定。
4、计算
(1)标准曲线法
式中c――空气中苯酚、甲酚或二甲酚浓度，mg／m3；
h――样品溶液中苯酚、甲酚或二甲酚的峰高的平均值，mm；
h0――试剂空白溶液峰高的平均值，mm；
Bs――用标准溶液制备的标准曲线所得到的苯酚、甲酚或二甲酚的计算因子，μg／(mL・mm)；
Es――由实验确定用三氯甲烷洗脱苯酚、甲酚或二甲酚的平均洗脱效率；
V0――换算成标准状况下的采样体积，L；
10――换算系数，是样品定容后的体积，mL。
(2)单点校正法
式中 f――用单点校正法得到的苯酚、甲酚或二甲酚的校正因子，μg／(mL・mm)；其他符号同上式。
参考资料：环境中有毒有害物质与分析检测
