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火焰原子吸收法测定钙时磷酸根的干扰和消除
发布时间：2017-09-01
1、实验目的
(1)进一步熟悉原子吸收光谱仪的使用。
(2)了解火焰原子吸收法中化学干扰及其消除方法。
2、实验原理
火焰原子吸收法测定Ca时，溶液中存在的磷酸根与Ca形成热力学更稳定的磷酸钙。在空气一乙炔火焰中磷酸钙不能完全解离，随磷酸根浓度的增高，钙的吸收下降。为了消除这种化学干扰，可以添加高浓度的锶盐。锶盐会优先与磷酸根反应，释放待测元素，从而消除干扰。
3、仪器与试剂
仪器：原子吸收分光光度计；
容量瓶：50mL 10个，100mL 1个，500mL 1个；
吸量管：5mL 4个，lOmL 2个；
烧杯：25mL 4个。
试剂：标准Ca储备液(1000μg／mL)：称取105～1100C干燥至恒重的碳酸钙(CaCO3)约2.4972g(精确到0.0002g)，置于300mL烧杯中，加水20mL，滴加1∶1盐酸至完全溶解，再加10mL，煮沸除去二氧化碳、冷却后移入1L容量瓶中，用去离子水稀释至标线，摇匀备用。此溶液浓度为lmg／mL(以Ca计)。
P03-4储备液(1000μg／mL)：称取1.433g磷酸二氢钾，溶于少量去离子水中，移人1L容量瓶中，用去离子水稀释至标线，摇匀备用。此溶液浓度为lmg／mL(以PO3-4计)。
Sr储备液(1000μg／mL)：称取二氯化锶(SrCl2・6H2O)3.04g，溶于0.3mol／L盐酸中，移入1L容量瓶中，用0.3mol／L盐酸稀释至刻度，摇匀备用。此溶液浓度为lmg／mL(以Sr计)。
4、实验内容和步骤
（1）溶液的配制
1％(体积分数)HCl溶液：移取分析纯盐酸5mL置于500mL容量瓶中，用去离子水稀释至刻度。
取Ca标准储备液(1000μg／mL)10mL，移入100mL容量瓶中，用去离子水稀释至刻度，摇匀备用，此溶液Ca含量为100μg／mL。
（2）)测定干扰曲线
在5个50mL容量瓶中移取2.5mL配制好的Ca溶液(100μg／mL)和不同量的KH2PO4溶液，用1％(体积分数)HCl溶液稀释至刻度，稀释后的钙浓度均为5μg／mL，PO3-4浓度分别为0，2，4，6，8μg／mL。
打开仪器并设定好仪器条件：
火焰：乙炔一空气
乙炔流量：65L／h
空气流量：215L／h
空心阴极灯电流：4mA
狭缝宽度：1.2nm
燃烧器高度：6mm
吸收线波长：422.7nm
待仪器稳定后，用空白溶剂进行调零，将配制好的溶液依次进行测试并读出吸光度值。
(3)消除干扰
另取5个50mL容量瓶，配制Sr对PO3-4消除干扰的试样溶液，Ca浓度均仍为5μg／mL，含PO3-4分别为O，10，10，10，10μg／mL，含Sr分别为0，25，50，75，100μg／mL，并用1％(体积分数)HCl溶液稀释至刻度。
用空白溶剂进行仪器调零，将配制好的溶液依次进行测试，读出吸光度值。
5、注意事项
同实验5.5.1中乙炔气及乙炔气钢瓶的使用注意事项。
6、数据处理
(1)根据所测吸光度值和溶液浓度绘制PO3-4对Ca的干扰曲线。
(2)根据所测吸光度值和溶液浓度绘制Sr消除干扰的曲线。
参考资料：现代仪器分析实验与技术
