离子交换分离操作
发布时间：2017-09-01
(1)树脂的选择和处理
根据分离对象的要求，选择适当类型和粒度的树脂。当需要测定某种阴离子，而受到共存的阳离子干扰时，应选用强酸性阳离子交换树脂，交换除去干扰的阳离子，阴离子仍留在溶液中可供测定。如果需要测定某种阳离子，而受到共存的其他阳离子的干扰，则可先将阳离子转化为配阴离子，然后再用离子交换法分离。
在分析中还必须根据需要选择一定粒度的树脂，一般为80～120目。如用离子交换色谱法分离常量元素，粒度一般为100～200目，分离微量元素，粒度一般为2()O～400目。
处理过程包括研磨、过筛和浸泡、净化等。装柱前树脂需经净化处理和浸泡溶胀，否则干燥的树脂将在交换柱中吸收水分而溶胀，使交换柱堵塞。对强酸型阳离子交换树脂，其处理过程为：用4mol・L-1的Hcl浸泡l～2天，酸滤掉，用蒸馏水洗净，使之转化为Rs03 H(H+型)。而强碱型阴离子交换树脂的处理过程为：用Na(1)H浸泡1～2天，碱滤掉，用蒸馏水洗净，使之转化为RN+(CH3)3 OH- (OH一型)。
(2)装柱
在装柱和整个交换洗脱过程中，要注意使树脂层全部浸在液面下，切勿让上层树脂暴露在空气中，否则在这部分树脂问隙中会混入空气泡。当树脂间隙中夹杂气泡时，溶液将不是均匀地流过树脂层，而是顺着气泡流下，不能流经某些部位的树脂，即发生了“沟流”现象，使交换、洗脱不完全，影响分离效果。装填时，树脂层上下端应衬垫玻璃纤维，装填树脂量一般为90％。
(3)交换
将欲分离的试液缓慢注入交换柱，并以一定的流速流经柱进行交换，此时，上层树脂被交换，下层树脂未被交换，中问部分被交换的树脂层称为交界层(图9―2)。在流出液中开始出现未被交换的离子的这一点，称为“始漏点”或“流穿点”。到达始漏点为止，交换柱的交换容量称为“始漏量”或“工作交换容量”，其值永远小于交换容量。
(4)洗脱
洗脱是指用洗脱剂(或淋洗剂)将交换到树脂上的离子置换下来的过程，洗脱过程是交换过程的逆过程。通常阳离子交换树脂，用HCl洗脱，洗脱后树脂转为H+型，阴离子交换树脂，用NaOH(或NaC1)洗脱，洗脱后树脂转为OH一或Cl-型。以流出液中被交换离子浓度为纵坐标，洗脱液体积为横坐标作图，可得到洗脱曲线。几种离子同时被交换在柱上，洗脱过程也就是分离过程。当溶液中离子浓度相同时，亲和力大的优先被交换，而亲和力小的优先被洗脱。如分离K+、Na+混合物，亲和力K+＞Na+，K+先被交换到树脂上，用HCl洗脱时， Na+先被洗脱，K+后被洗脱。
(5)树脂再生
将树脂恢复到交换前的形式，这个过程称为树脂再生。阳离子交换树脂可用3mol・L-1HCl处理，将其转化为H+型，阴离子交换树脂，则用lmol・L-1NaOH处理，转化为OH-型。
离子交换分离法的应用:
(1)制备去离子水
自来水中常含有一些无机离子，在生产和科研中普遍采用离子交换分离法进行纯化，这样制得的纯水又叫去离子水，纯度可以符合一般分析工作的要求。常采用串联的阳离子交换柱和阴离子交换柱，分别除去各种阳离子和阴离子。
如要除去水中的CaCl2，则对应的离子交换反应为：
(2)微量组分富集
离子交换分离法是富集微量组分的有效方法。如，测定天然水中微量的K+、Na+、Ca2+、Mg2+、SO2-4、C1-等组分。可取数升水样，将之流过阳离子交换柱，再流过阴离子交换柱。然后用数十毫升至100mL的稀盐酸溶液把交换在柱上的阳离子洗脱，另用数十毫升至100mL的稀氨液慢慢地洗脱各种阴离子。经过交换、洗脱处理，组分的浓度增加数十倍至100倍，在流出液中测定这些离子就比较方便了。另外，蔗糖中金属离子的测定、饮用水中碘的测定、牛奶中锶的测定，都可利用离子交换法预先进行富集。
(3)干扰离子的分离
离子交换分离法很容易分离阴、阳离子，故常用来进行干扰离子的分离。如，用重量法以BaSO4沉淀形式准确测定SO2-4时，Fe3+、Ca2+等阳离子存在时常常发生共沉淀现象而产生误差。为此，在BaSO4沉淀前，先把试液通过阳离子交换树脂，将其中的Fe3+、Ca2+交换除去，然后以BaCl2溶液为沉淀剂，用重量法测定流出液中的SO2-4。
又如：欲分离Li+、Na+、K+三种离子，把此溶液通过H+型阳离子交换柱，三种离子均被交换在树脂上，然后用lmol・L-1稀HCl淋洗，三种离子都被洗脱。当它们向下流动时，遇到新鲜的树脂层，又被交换上去，接着又被HCl洗脱。如此反复吸附、洗脱。由于树脂对Li+、Na+、K+的亲和力是K+＞Na+＞Li+，因此Li十先被洗脱，然后是Na+，最后是K+。将洗脱下来的Li+、Na+、K+分别用容器接收后进行测定。
参考资料：分析化学
