称量分析法――称量分析应用实例

发布时间：2017-09-01

一、BaCl_{2・2H20中结晶水含量的测定}

固体物质中的水分两种，一种是湿存水，另一种是结晶水。湿存水是物质吸收空气中的水分，它的含量随物质的性质、温度、空气的湿度而改变，没有化学数量的关系，于100～105℃烘干时即可失去湿存水。组成水是化合物中所含结晶水或化合物中所含氢和氢氧根于高温分解时形成的水，如：

Ca(OH_{2)→Ca04+H20}

这类水分在化合物中具有一定的数量关系。

1、测定原理

BaCl_{2・2H20在120^{0C以上可以完全失去结晶水。}}

2、测定步骤

准确称取已除去湿存水的BaCl_{2样品1.0000g，放入已恒量的称量瓶中，称量瓶瓶盖横搁在称量瓶上，于120～125^{0C恒温箱内干燥1～2 h，放人干燥器中冷却后称量，恒量直至质量相差在0.2 mg以内为止。样品失去的质量就是结晶水质量。}}

3、计算

二、氧化钡含量的测定

氯化钡为无色或白色结晶，分子式为BaCl_{2・2H2O，相对分子质量为244.3，易溶于水离解为Ba^{2+和C-1，含有少量杂质如SO42-，C103-，NO3+，Ca2+，Fe3+等。}}

1、测定原理

在盐酸酸性溶液中加入H_{2SO4沉淀剂使Ba^{2+离子形成BaSO4沉淀，经陈化滤出沉淀，再经洗涤后灼烧至恒重。}}

2、测定步骤

称取0.4～0.6 g(准确至0.0002g)氯化钡样品于250 mL烧杯中，用100mL水溶解后加入2mol・L^{-1HCl溶液3～5 mL，加热近沸，同时滴加近沸的稀H_{2SO4溶液直至沉淀完全为止，陈化，用倾泻法过滤并用1％的NH4NO3洗涤沉淀1～2次，然后将沉淀烘干和炭化于马福炉中(850％)灼烧20～30 min，冷却、称量，反复直至恒重。}}

3、计算

式中：m(BaS0_{4)――BaSO4沉淀的质量，g；}

m――试样称取量，g；

m(BaS0_{4)――BaSO4的摩尔质量，g・mol^-1；}

M(BaC1_{2・2H2 O)――BaC12・2H20的摩尔质量，g・mol^-1}

M(Ba)――Ba的摩尔质量，g・mol^-1。

4、讨论

(1)用1％的NH_{4NO3溶液洗涤是为了除去滤纸和沉淀上附着的硫酸根，同时在灰化时也促进滤纸燃烧。}

(2)沉淀灼烧时，温度若高于10100℃则BaSO_{4发生分解。}

沉淀冷却后，加几滴浓硫酸可使BaO转化为BasOa_4。

BaO+H_{2S04=BaS04+H20}

(3)灼烧时，若空气不足，可能产生的BaSO_{4被碳部分还原为Bas而呈绿色。}

Bas0_{4+4C==BaS+4CO↑}

在继续灼烧时，BaS氧化为BaSO_{4，绿色褪去。若绿色不褪时，可在坩埚冷却后加几滴浓硫酸，小心蒸发至SO3烟冒尽再继续灼烧。}

BaS+H_{2SO4=BaSO4+H 2S↑}

三、钾盐中钾量的测定

1、测定原理

K^{+离子与四苯硼酸钠在溶液中生成溶解度很小的缔合物沉淀。}

K^{++B(C_{6H5)4-=KB(C6H 5)4↓}}

沉淀组成恒定，烘干后称重即可求得钾的含量。

四苯硼酸钠还能与NH_{4^{+，Rb+，Cs+，T1+，Ag+等生成缔合物沉淀。一般钾盐中不含Rb+，Cs+，T1+，Ag+或含量极微，不影响测定。若试样中含有铵盐，应除去NH4+离子后再用此法测定钾含量。}}

2、测定步骤

准确称取试样(碳酸钾或氯化钾O.45～0.5 g，硝酸钾O.65～0.70 g)，以水溶解后移入200 mL容量瓶中，稀释至刻度。移取10mL溶液置于100mL烧杯中，加1滴甲基红指示剂，用冰醋酸中和至溶液呈红色，加水35 mL，加热至40℃，逐滴加入O.1 m01．L^{-1四苯硼酸钠溶液5mL，用玻璃坩埚过滤，以四苯硼酸钠饱和溶液洗涤数次，然后用7mL水分二次洗涤抽干，将带沉淀的玻璃坩埚在120℃干燥至恒重。}

3、计算

式中：m(KB(C_{6H5)4)――四苯硼酸钾的质量，g；}

m_{样――试样称取量，g；}

M(KB(C_{6H5)4)，M样――四苯硼酸钾和试样的摩尔质量，g・mol^-1。}

四、镍含量的测定

1、测定原理

可用丁二酮肟称量法测定。在氨性溶液中，Ni^{2+可以与丁二酮肟生成鲜红色的螯合物沉淀，沉淀经过过滤、洗涤、烘干后称量。}

2、计算

式中：m(NiC_{8H14N4O4)――NiC6H14N4O4的质量，g；}

M(NiC_{8H14N4O4)――NiC8H14N4O4的摩尔质量，g・mol^-1。}

m――试样称取量，g。

3、讨论

(1)丁二酮肟是一种选择性比较好的有机沉淀剂，只与Ni^{2+，Pt2+，Pd2+离子生成沉淀；与Co2+，Cu2+，Fe2+离子生成水溶性配合物。}

丁二酮肟在水中的溶解度较小，一般使用1％乙醇溶液，新加沉淀剂的量不应超过试液体积的1／3，以免引入多量乙醇而增大沉淀的溶解度。

(2)在氨性溶液中测定时，Fe^{2+，Al2+，Cr2+离子能生成氢氧化物沉淀而干扰测定。可加入柠檬酸或酒石酸进行掩蔽。样品中若有钴时，能与镍共沉淀。若钴含量少时，可增大试液体积，以降低其浓度；含量高时，最好进行二次沉淀。}

(3)丁二酮肟沉淀所占体积较大，应注意控制称样量，一般以在称出的样品中含镍30～60 mg为宜。

(4)为了获得大颗粒沉淀，可在酸性热溶液中加入沉淀剂，然后滴加氨水调至溶液的pH为8～9，使沉淀慢慢析出，再在60～70℃保温0.5 h。

(5)丁二酮肟镍沉淀组成恒定，不需灼烧，用微孔玻璃坩埚过滤，以热水或微氨性水溶液洗涤沉淀后，于110～120 ^{0C烘干至恒重即可。}

参考资料：分析化学

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