过氧化氢含量的测定
发布时间：2017-09-01
一、 目的要求
1、掌握应用高锰酸钾法测定过氧化氢含量的原理和方法。
2、掌握高锰酸钾标准溶液的配置和标定方法。
二、实验原理
1、工业过氧化氢(俗名双氧水)的含量可用高锰酸钾法测定。在稀硫酸溶液中，室温条件下，H2O2被KmnO4定量地氧化，其反应式为：
根据南锰酸钾溶液的浓度和滴定所耗用的体积，可以算出溶液中过氧化氢的含量。
市售的H2O2约为30％的水溶液，极不稳定，滴定前需用水稀释到一定浓度，以减少取样误差。在要求较高的测定中，由于商品双氧水中常加入少量乙酰苯胺等有机物质作稳定剂，此类有机物也因消耗KmnO4而造成误差，此时，可改用碘量法测定。
2、高锰酸钾是最常用的氧化剂之一。市售的高锰酸钾常含有少量杂质，如硫酸盐、氯化物及硝酸盐等，因此不能用精确称量的高锰酸钾来直接配制准确浓度的溶液。用KmnO4把还原性杂质充分氧化后，再除去生成的MnO2沉淀，标定其准确浓度。光线和Mn2+、Mn02等都能促进KmnO4分解，故配好的KmnO4应除尽杂质，并保存于暗处。
KmnO4标准溶液常用还原剂Na2C2O4标定KmnO4溶液的反应为：
滴定时可利用MnO4-离子本身的颜色指示滴定终点。
三、实验试剂
1、KmnO4固体；
2、Na2C2O4固体(AR基准试剂)；
3、1mol・L-1H2 S04溶液；
4、Imol・L-1MnS04；
5、H2O2样品。
四、实验步骤
1、0.02 mol・L-1KmnO4溶液的配制。
称取稍多于计算量的KmnO4，溶于适量的水中，加热煮沸20～30min(随时加水以补充因蒸发而损失的水)。冷却后在暗处放置7～10d(如果溶液经煮沸并在水浴中保温lh，放置2～3d也可)，然后用玻璃砂芯漏斗(或玻璃纤维)过滤除去MnO2等杂质。滤液贮存于玻塞棕色瓶中，待标定。
2、KmnO4溶液浓度的标定
准确称取一定量(称准至0.000 2g)的干燥过的Na2C2O4基准物于250mL锥形瓶中，加水10mL使之溶解，再加30mL 1 mol・L-1H2SO4溶液，并加热至有蒸气冒出(约75～800C)，立即用标定的KmnO4溶液滴定。开始滴定时反应速度慢，每加入一滴KmnO4溶液都应摇动锥形瓶，使KmnO4颜色褪去后，再继续滴定。待溶液中产生Mn2+后，滴定速度可加快，但临近终点时滴定速度要减慢，同时充分摇匀，直到溶液呈现微红色并持续半分钟不褪色即为终点，记录滴定所耗用的KMn04体积根据Na2C2O4基准物的质量和消耗KmnO4溶液的体积计算KmnO4溶液的浓度。
3、H2O2含量的测定
用吸量管吸取1.00mL H2O2样品(浓度约为30％)，置于250mL容量瓶中，加水稀释至刻度，充分摇匀。用移液管移取25.00mL稀释液置于250mL锥形瓶中，加入30mL 1 mol・L-1的H2SO4溶液及2～3滴1 mol・L-1MnSO4溶液，用KmnO4标准溶液滴定至溶液呈微红色在半分钟内不褪色即为终点。记录滴定时所消耗的KmnO4溶液的体积。
根据KmnO4溶液的浓度和滴定时所消耗的体积以及滴定前样品的稀释情况，计算样品中H2O2的含量(g・L-1)。
参考资料：分析化学
