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定量分析中的分离方法及一般分析步骤（五）
发布时间：2017-09-01
(3)氢氧化钾或氢氧化钠
常用来分解锡石、钼矿和耐火材料等，也经常与过氧化钠混合使用。用氢氧化钾或氢氧化钠分解粘土、锡石的反应如下：
(4)半熔混合剂
此法是将试样与熔剂混合，小心加热至熔结(半熔物收缩成整块)，而不是全熔，因此称为半熔融法或烧结法。常用的半熔混合熔剂(亦称埃什卡熔剂)为：2份MgO+3Na2C03；1份MgO+2Na2C03；1份ZnO+2Na2C03。
此法广泛地用来分解铁矿及煤中的硫。其中氧化镁、氧化锌的作用在于其熔点高，可以预防在无水碳酸钠灼烧时熔合，保持松散状态，使矿石氧化得以更快更完全，反应产生的气体容易逸出。此法不易损坏坩埚，因此可以在瓷坩埚中进行熔融，不需要贵重器皿。
(三)试样分解方法和溶(熔)剂的选择
试样的分解是一个比较复杂的问题，如试样、被测组分和溶(熔)剂的性质以及所采取的分解方法等各种因素，都要进行全面的考虑。选择分解方法和溶(熔)剂时，必须注意以下几点：
(1)所采用的溶(熔)剂应能在较短时间内分解完全。
判断试样是否分解完全的方法是：当用酸溶或碱溶法分解试样时，器皿底部不应有残留的试样残渣。用熔融法分解试样时，熔剂与试样应完全熔融呈均匀的溶液状态。
(2)根据试样的组成和特性选择溶(熔)剂。试样能溶于水时，最好用水溶解；不溶于水时，酸性试样(如酸炉渣)则用碱性溶(熔)剂分解，碱性试样(如镁砂)则用酸性溶(熔)剂分解。还原性试样(如硫化物矿石)用氧化性溶(熔)剂分解。氧化性试样(如软锰矿)用还原性溶(熔)剂分解。
对于难溶试样，要根据难溶的原因采取适当措施。如高硅钢一般用强酸或氧化剂均难溶解，这是由于硅的难溶所致，如果加入一些氢氟酸使Si转化成SiF4气体逸出，则试样便迅速溶解。
(3)应选择对被测组分无影响的试剂。即加入的溶(熔)剂不能含有与被测组分相同的物质，也不应使被测组分损失掉。如测定钢中的磷时不能用磷酸溶样，因为加入了被测组分；也不能用盐酸或硫酸溶样，以免部分的磷因生成PH3而挥发逸去，只能用硝酸或王水溶解，将P氧化成PO43-之后进行测定。在热浓的盐酸中，锗、锡、砷、锑、汞等元素能形成挥发性的氯化物，所以在分解这些试样时，应注意不用盐酸作为溶剂。
(4)选择分解试样的方法应与测定方法相适应。例如，用重量法测定硅酸盐中的SiO2，一般用无水碳酸钠熔融后以盐酸浸取，使硅酸析出，然后蒸发、脱水、过滤、洗涤、灼烧、称重。但用酸碱滴定法测定SiO2时，就要防止硅酸析出而使结果偏低，因此就要改用氢氧化钾熔融，用水浸出后，趁热加入硝酸，得到清亮溶液再进行容量分析。
一般情况下，用溶解法分解试样比较简便快速，而得到的溶液亦较纯净。用熔融法分解试样，不仅手续麻烦，而且容易引入坩埚中的杂质。因此，非不得已时最好不用熔融法分解试样。
(5)根据分解方法选用合适的器皿。用水或酸分解试样时，一般采用玻璃器皿。但当用氢氟酸时，则必须采用铂器皿或塑料器皿分解试样。
用熔融法分解试样时，由于熔融是在高温下进行的，熔剂具有极大的化学活性。为了坩埚不受损坏，必须根据不同的熔剂选择适宜材料的坩埚。现将各种材料坩埚的适用性列于表2-1。
在熔融时必须避免坩埚材料混入试样，影响分析结果。例如，测定铝土矿中铁、铝和钛的含量时，用无水碳酸钠熔融，如果选用铁坩埚，则将引入大量的铁，所以应当用镍坩埚或铂坩埚进行熔样。
九、干扰物质的分离和测定方法的选择
(一)干扰物质的分离
在分析过程中，若试样组分较简单而且彼此不干扰测定，经分解制成分析试液后，即可直接测定各组分的含量。但在实际工作中遇到的试样往往组成比较复杂，在测定时彼此发生干扰，影响分析结果，甚至无法进行测定。因此，在测定之前必须设法消除干扰或者将干扰物质分离除去，然后进行被测组分的测定。
(二)测定方法的选择
每种元素测定往往有几种分析方法，究竞选择何种方法，可以根据下述的情况加以考虑。
当遇到分析任务时，首先要明确分析目的和要求，确定测定组分、准确度以及要求完成的时间。如相对原子质量的测定、标样分析和成品分析中，准确度是主要的；高纯物质的分析和微量组分的分析中，灵敏度是主要的；而对于生产过程中的控制分析，速度则是其主要的问题。所以，应根据分析的目的要求选择合适的分析方法。
综上所述，分析方法很多，各种方法均有其特点和不足之处，一个完美无缺、适宜于任何样品和任何组分的测定方法是不存在的。因此，我们必须根据试样的组成、被测组分的性质和含量、测定的要求、存在的干扰组分和实际情况出发，选用合适的测定方法。
参考资料：分析化学
