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动物性食品中甲硝唑、地美硝唑及其代谢物残留检测方法――超高效液相色谱一串联质谱法(二)
发布时间：2017-09-01
9.5检测数据的质量控制
9.5.1线性考察
准确量取适量硝基咪唑类药物标准储备液，用流动相稀释定容，依次制成浓度为1μg/L、2μg/L、5μg/L、lOμg/L、50μg/L、100μg/L、500μg/L的标准系列工作液，依次进行测定，以得到的峰面积为纵坐标，对应的标准溶液浓度为横坐标，绘制标准曲线。
9.5.2空白试验和添加试验
空白试料、阳性添加试料的提取和净化采用与试料相同的方法操作。
空白溶液、对照溶液和试样溶液中各特征离子的质量色谱图分别见附录中图1、图2和图3。
9.5.3序列表的编制
试剂空白进1针；
样品空白进2针；
对照溶液进3针，其RSD<10％；
样品1―1进1针；
样品1―2进1针；
……………
样品4―1进1针；
样品4―2进1针；
阳性添加各进1针；
对照溶液进2针；
………………
(注：顺序的任何调整应有充分理由证明其合理性)
9.5.4定性需同时满足下列条件：
9.5.4.1试剂空白和样品空白不能出现与阳性对照相同的离子峰。
9.5.4.2所有离子色谱峰的信噪比(S/N)都在3∶1以上，信噪比以峰对峰(PtP)计算。
9.5.4.3试样溶液色谱峰的保留时间，应与校正溶液的保留时间一致，容许偏差为±2.5％。
9.5.4.4试样溶液中的离子丰度比应与校正溶液的一致，容许偏差符合表5的要求。
9.5.5定量方法
采用单点校准或标准曲线校准，按外标法以色谱峰峰面积积分值定量计算，即得。采用标准曲线校准时试样溶液及对照溶液中药物的响应值均应在仪器检测的线性范围之内，试样溶液进样过程中应参插标准工作液，以便准确定量。
9.6记录与计算
9.6.1 记录
9.6.1.1逐项填写中国兽医药品监察所“检验记录”首页。
9.6.1.2对照品名称、来源、批号、含量。
9.6.1.3储备液、工作液及对照溶液制备及制备日期。
9.6.1.4试料制备、提取、净化、测定(包括测定过程中涉及的计量仪器编号)。
9.6.1.5原始数据(包括仪器测定图谱和打印的数据)。
9.6.1.6计算公式及计算过程(软件计算除外)。
9.6.2计算
式中：
As――对照溶液中相应甲硝唑及其代谢物的峰面积；
Cs――对照溶液中相应甲硝唑及其代谢物的浓度(μg/L)；
A――试样溶液中相应甲硝唑及其代谢物的峰面积；
X――试样中相应甲硝唑及其代谢物的残留量(μg/kg)；
V――溶解残余物所用试样溶液体积(mL)；
m――供试试样的质量(g)。
(注：计算结果需扣除空白值，测定结果用平行测定的算术平均值表示，保留3位有效数字)
9.6.3结果判定
9.6.3.1线性范围 甲硝唑、二甲硝唑及其代谢物在l～500μg/L的浓度范围内考察线性，计算回归方程，其相关系数R2≥0.990。
9.6.3.2准确度
本方法在0.5～10μg/kg添加浓度的回收率为60％～120％。
9.6.3.3精密度
本方法的批内相对标准偏差≤20％，批问相对标准偏差≤20％。
10、附加说明
本标准操作规程依据农业部1025号公告制定。
参考资料：兽药残留检测标准操作规程
