重金属测定
发布时间：2017-09-01
一、六价铬
1、引导问题
汞、镉、铅、铬、砷及其化合物，称为“五毒”，它们来源于采矿和冶炼过程、工业废弃物、制革废水、纺织厂废水、生活垃圾。重金属可以沉积在河底、海湾，通过水生食物链或供水系统进入人体，降低酶类活性，引起急慢性中毒，致使细胞畸变或引发癌变甚至死亡。因此，工业废水进入城市排水管道或直接排放受纳水体，必须经过处理，汇入工业废水的城市污水也应当控制一类污染物总汞、总镉、总铅、总铬、六价铬、总砷、烷基汞的浓度。
2、方案描述
在酸性溶液中，六价铬(hexadic chromium)与二苯碳酰二肼反应，生成紫红色化合物，其最大吸收波长为540nm，铁、汞和钼也和显色剂反应生成有色化合物，水中含有氧化性及还原性物质、水样有色或浑浊时，对测定均产生干扰，须进行预处理。
3、方案实施
(1)试剂
二苯碳酰二肼丙酮溶液(2.5g/L)：称取0.25g二苯碳酰二肼，溶于100mL丙酮中，盛于棕色瓶中置冰箱内可保存半月，颜色变深时不能再用。
硫酸溶液(1+7)：将10mL硫酸(ρ20=1.84g／mL)缓缓加入70mL纯水中。
六价铬标准溶液[p(Cr)=1μg／mL]：称取0.1414g经105～1100C烘至恒量的重铬酸钾，溶于纯水中，并于容量瓶中用纯水定容至500mL，此浓溶液1.00mL含100μg六价铬，吸取此溶液10.0mL于容量瓶中，用纯水定容至1000mL。
氢氧化锌共沉淀剂由硫酸锌溶液和氢氧化钠溶液组成。
硫酸锌溶液(80g／L)：称取硫酸锌(ZnS04・7H2 O)8g，溶于水并稀释至100mL。
氢氧化钠溶液(20g／L)：称取氢氧化钠24g，溶于新煮沸放冷的水至120mL，和硫酸锌溶液混合。
丙酮；(1+1)硫酸溶液；(1+1)磷酸溶液。
(2)仪器
所有玻璃仪器(包括采样瓶)要求内壁光滑，不能用铬酸洗涤液浸泡，可用合成洗涤剂洗涤后再用浓硝酸洗涤，然后用自来水、纯水淋洗干净。
具塞比色管，50mL；分光光度计。
(3)色度校正
如水样有色但不太深，另取一份水样，在待测水样中加入各种试液进行同样的操作时，以2mL丙酮代替显色剂，最后以此代替水样为参比来测定待测水样的吸光度。
如水样有颜色时，另取50mL水样于100mL烧杯中，加入2.5mL硫酸溶液(1+7)，于电炉上煮沸2min，使水样中的六价铬还原为三价，溶液冷却后转入50mL比色管中，加纯水至刻度后再多加2.5mL二苯碳酰二肼溶液，摇匀，放置10min，于540nm波长用3cm比色皿，以纯水为参比测量空白吸光度。
对浑浊、色度较深的水样可用锌盐沉淀分离预处理。取适量水样(含六价铬少于100ug)置150mL烧杯中，加水至50mL，滴加2g／L氢氧化钠溶液，调节溶液pH7～8。在不断搅拌下，滴加氢氧化锌共沉淀剂至溶液pH8～9，将此溶液转移至100mL容量瓶中，用水稀释至标线。用慢速滤纸过滤，弃去10～20mL初滤液，取其中50mL滤液供测定。
(4)校准曲线的绘制
向一系列50mL比色管中分别加入0mL、0.20mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL、6.OOmL、8.00mL和10.OOmL铬标准溶液，用水稀释至标线，加入(1+1)硫酸溶液0.5mL和(1+1)磷酸溶液0.5mL，摇匀。加入显色剂2mL，摇匀。5～10min后，于540nm波长处，用10mm或30mm的比色皿，以水作参比，测定吸光度并做空白校正，绘制吸光度对六价铬含量的校准曲线。
(5)取适量无色透明或经预处理的水样，置于50mL比色管中，用水稀释至标线，然后按照和校准曲线同样的测定步骤操作。测得的吸光度经空白校正后，从校准曲线上查得六价铬的质量，用下式计算六价铬的质量浓度。
4、质量控制与检查
有色、浑浊、一些氧化还原型物质、与显色剂作用的物质对本法有干扰，应设法去除。
用蒸馏水配制的含六价铬0.08mg／L的水样，相对标准偏差和相对误差应在允许范围。
5、能力要求
能够描述任务来源及检验方案，进行色度校正，制作准确的校正曲线，测定和回收六价铬。
参考资料：实用水质检验技术
