气相色谱一质谱分析法的实验
发布时间：2017-09-01
一、GC-MS的调谐及性能测试
1、实验目的
了解GC-MS调整过程和性能测试方法。
2、实验原理
质谱仪的m／z标度是靠标准物质的质量标定的。GC-Ms采用的标准物质一般为全氟三丁胺(FC-43)。这个化合物是三丁胺的H全部被F取代而成，电离后产生的离子m／z覆盖范围宽，碎片离子较少，质谱比较简单。GC-MS的调谐的目的有3个：用FC-43的m／z 69，131，219，414，502等几个质量对质谱仪的质量指示进行校正；对质谱参数进行优化，以达到最好的峰形和分辨率；调整m／z 69，131，219，414，502等几个质量成一定比例，以消除质量歧视。
二、实验仪器与试剂
仪器：HP5973 GC-MS。
试剂：全氟三丁胺。
三、实验内容与步骤
(1)仪器启动与仪器调谐
①抽真空：质谱仪在真空下工作，要达到必要的真空度需要由机械真空泵和扩散泵(或涡轮分子泵)抽真空。如果采用扩散泵，从开机到正常工作需要2h左右，若采用涡轮分子泵则只需30min左右。如果仪器上装有真空仪表，真空指示要在10-5mbar(1bar=0.1MPa)或更高的真空下才能正常工作。
②仪器调谐：这项工作可以通过仪器的“autotune”(自动调谐)操作来完成。
③设置质谱仪工作参数：主要是设置质量范围、扫描速度、灯丝电流、电子能量和倍增器电压。
同样，需要设置合适的GC操作条件。
(2)灵敏度和分辨率测试
在上述操作完成之后，GC-MS即进入正常工作状态，此时可以进行仪器灵敏度和分辨率测试。
①测定灵敏度：通过GC进八氟萘样品1pg，在一定的质谱条件下(EI方式，电子能量为70eV，灯丝电流为0.25mA)，采集标样的质谱，用m／z 272作质量色谱图(提取离子色谱图)，测定质量色谱图的信噪比。如果信噪比值小于10，要增加样品的用量。此时的进样量为该仪器的灵敏度。表示灵敏度要同时注明进样量和信噪比。
②测定分辨率：进标准样品FC-43，显示质量219，测定219峰的半峰宽△M，计算R值。
四、注意事项
(1)注意开机顺序，严格按操作手册规定顺序进行。真空达到规定值后才可以进行仪器调整。
(2)仪器调整完毕后应尽快停止FC-43进样，尽快关闭灯丝电流和倍增器电压，以延长二者寿命。
(3)所谓灵敏度是指一定样品、一定实验条件而言，改变条件，灵敏度会发生变化。
五、数据处理
根据样品进样量和质量色谱图的信噪比，计算出在一定实验条件下的灵敏度。根据m／z 219的△M计算分辨率。
参考资料：现代仪器分析实验与技术
