煤粉浮沉试验方法
发布时间：2017-09-01
一、方法提要
煤粉浮沉是指小于0.5mm粒级煤的浮沉，又称为煤泥浮涉了测定粒度小于0.5mm煤样各密度级的产率和质量，研究其率。与煤炭浮沉试验方法不同的是，煤粉粒度很细，在氯化锌慢，一般为了提高分层速度都在离心机内进行试验，该试验方}速、离心时间、重液与煤样之比例参照表3―15。
试验用煤样必须是空气干燥状态，质量不得少于200g。如果某密度级产物质量不够化验用时，该密度级应增做一次浮沉试验。
试验用重液为氯化锌(工业品)的水溶液。如要求重液的密度较高或煤样的粒度过细，用氯化锌浮沉有困难时，可以采用四氯化碳、苯及三溴甲烷等有机溶剂配制。重液的密度为1.300kg/L、1.400kg/L、1.500kg/L、1.600kg/L和1.800kg/L五种，必要时可以增加或减少某些密度。
二、试验前的准备工作
(1)按图3―2组装过滤系统，在烧杯、大口瓶等仪器上贴上相应的标签。
(2)配制重液
①配制氯化锌重液时，应穿工作服，戴眼镜、胶皮手套和口罩，以免重液腐蚀皮肤。
②配制氯化锌重液时，将固体氯化锌放人耐酸容器内加水煮溶，冷却后，滤掉杂质。
③用有机溶液作重液时，因有机溶剂是有毒物品，整个试验必须在通风橱内进行。
④将过滤后的重液倒人2500mL烧杯内，加水分别配制成密度为1.300kg/L、1.400kg/L、1.500kg/L、1.600kg/L、1.80Okg/L和2.000kg/L的重液。配制时，用玻璃棒轻轻搅动重液，然后放人密度计让其自由浮沉，平稳后读取密度。将配好的溶液倒入大口瓶内。重液的配制可参照表3―7进行。
(3)在量筒内配制浓度为10％(或更稀些)的盐酸，倒人滴瓶内。
(4)烧好热水，以备冲洗浮沉产物时用。
(5)称量煤样
①将煤样充分掺和缩分，称取所需的煤样。
②先在托盘天平上称量煤样的质量，然后再在分析天平上称准。
(6)称量滤纸
①滤纸应先在恒温箱内烘干，取出后放在干燥器内冷却至室温。
②用分析天平称量滤纸的质量，并把质量写在滤纸外侧的边上。
三、试验步骤
①试验开始前，对配制好的各重液的密度进行一次校测。
②称量煤样4份，每份15g，分别倒入离心管内，加入少量密度为1.300kg/L的重液，用玻璃棒充分搅拌，使煤样充分湿润，之后按比例倒入同一密度的重液，使液面的高度约为离心管高度的85％为止，倒时边搅拌边冲洗净玻璃棒及离心管壁上的煤粒。
③将离心管连同金属套管分别放在托盘天平两边平衡质量，较轻的一端加入相应的重液使之平衡，然后分别置于离心机的对称位置上。
④启动离心机，使转速平稳上升，达到2000r/min以上的转速时开始计时。
⑤12min后，切断电源，让其自行停止。
⑥打开盖子，小心取出离心管，放在离心管架上。
⑦依次用玻璃棒沿离心管拨动一下浮物的表面，然后仔细而又迅速地将浮物倒人同一烧杯内。用洗瓶中的热水冲洗净(或用毛笔刷净)管壁上的浮物，但勿使浮物冲人管底。
⑧重复前述步骤，在存有沉物的离心管内加入密度为1.400kg/L的重液，进行离心分离。以此类推，直至加入密度为2.000kg/L的重液为止。
⑨在布氏漏斗内铺上滤纸，并加水湿润，开动真空泵将滤纸抽紧。把浮物倒人布氏漏斗内过滤，并用洗瓶冲洗净烧杯。滤瓶内氯化锌重液经过滤、浓缩后重新使用。
⑩取下布氏漏斗，用洗瓶把滤纸上的浮物冲洗在原烧杯内。滴入已配制好的稀盐酸，边滴边搅拌，使氢氧化锌白色沉淀消失，呈微酸性为止。
（11）将预先称量好的滤纸折叠成三角形放在玻璃漏斗上，加入湿润滤纸，打开两通活塞将滤纸抽紧，然后把浮物小心地倒入漏斗内过滤，同时用洗瓶中的热水冲洗烧杯，直至冲净为止。各密度级浮物都按步骤⑨、⑩和本步骤处理。
（12）最后将离心管内大于2.000kg/L密度的沉物用洗瓶中的水冲洗在烧杯内，用同样方法滴入稀盐酸后，按步骤⑥进行冲洗过滤。
（13）将浮沉物连同滤纸从漏斗上取下放在棋盘格上，在750C的恒温箱内烘干。
（14）烘干后，放在干燥箱内冷却至室温，连同滤纸在分析天平上称量，记录下质量。
（15）浮沉前煤样质量与浮沉后各密度级产物空气干燥状态的总质量之差不得超过浮沉前煤样质量的2.5％，否则应重做浮沉试验。
（16）将各产物分别在研钵内研至0.2mm以下，装人煤样瓶内送往化验室测定灰分Ad，必要时测定硫分(St,d)。
四、结果表述
煤粉浮沉试验得出的结果，需要必要的综合整理，整理到规定的表格中，以备查用和分析。在整理资料时，首先应检查试验结果的准确性，看结果是否超过了规定的允许差。如果超过了允许差，该次试验应作废，重新做该项试验。检查时应根据国家标准的规定对小于0.5mm级的煤粉浮沉试验结果进行校核。
1．煤粉浮沉试验的数量、质量校核
(1)质量校核 浮沉前煤样质量与浮沉后各密度级产物空气干燥状态的总质量之差值不得超过浮沉前煤样质量的2.5％，否则应重做浮沉试验。
(2)灰分校核 浮沉前煤样灰分与浮沉后各密度级产物灰分加权平均值的差值，应符合下列规定：
① 样灰分小于20％时，相对差值不得超过10％，按式(3―2)计算。
② 煤样灰分为20%～30％时，绝对差值不得超过2％，即
③煤样灰分大于30％时，绝对差值不得超过3％，即：
式中Ad――浮沉试验前煤样的灰分，％；
Aa――浮沉试验后各密度级产物的加权平均灰分，％。
各密度级产物的产率和灰分在计算时取至小数点后三位，最终结果按数字修约规则取小数点后两位。
2．煤粉浮沉试验资料的整理
如果试验结果均符合上述数量、质量要求，即可将试验结果填人原始记录表3―16中，并计算、填写煤粉浮沉试验结果表3-17。
煤粉浮沉资料的整理与计算较为简单，在浮沉试验结束以后，把原始记录首先填好，得出煤粉的质量，把煤粉质量换算成煤粉的产率，再将各密度级的灰分化验结果填人。然后再把表3―16中各密度级的产率和灰分值抄到表3―17相应栏中，最后进行浮沉物的累计计算，计算方法和大于0.5mm级的计算相同。
参考资料：煤质分析及煤化工产品检测
