挥发法及其应用

发布时间:2017-06-19  浏览次数:3030

挥发法有两种，一类将一定质量样品在某一温度下加热，使被测组分成挥发性物质逸出测定；另一类利用被测组分在两种互相不相溶的溶剂中溶解度不同，使被测组分转入萃取剂，蒸干萃取剂，称量萃取物质量。

一、水分测定

存在于物质中的水分一种是吸湿水，一种是结晶水。吸湿水是物质吸收空气中水蒸气而形成的，其含量随空气湿度、物质的粉碎程度而改变，没有化学计量关系。结晶水是结晶化合物内部的水分，有一定组成，因而含量有化学计量关系，如CuSO4·5H2O， BaCl2·2H2O。

在一般情况下，当物质受热到某一温度时，吸湿水首先失去，继续加热到某一较高温度时，则结晶相继失去。利用在烘箱中加热恒温办法可测定吸湿水和结晶水。随物质不同，结晶水含量测定时的温度也不同。

例如钙镁磷肥在生产中用于原料磷矿石水分的测定。

磷矿石中存在外在水(湿存水)、内在水(吸附水)和化合水三种，水分测定是配料和经济核算依据。

测定方法：外在水分指室温条件下风干矿石失去的质量。先将样品在45～50℃干燥6～8 h冷却至室温称量，再在室温下自然干燥1h称量直至恒重，测定外在水。

内在水分测定：样品平铺于称量瓶中，半开瓶盖，在105～110℃干燥2 h，干燥器中冷却至室温(约25～30 min)称量，重复干燥，每次半小时，直到恒重。

总水分：外在水+内在水，或试样在110℃干燥2 h，取出在空气中冷至室温称量。重复干燥每次半小时至恒重(前后两次称量之差不超过原来试样质量0.1％)。

二、灼烧失量测定

高温下灼烧失去的质量。灼烧过程中，由于化合水、CO2及有机物、硫化物等的挥发使质量减轻，而亚铁的氧化使质量增加所以灼烧失量是各种化学反应引起质量变化的总和。

测定方法：1 g试样(称准0.0002g)置于已灼烧恒量的磁坩埚中，移人马福炉内，由低温逐渐升高至950℃再灼烧30 min，在干燥器中冷却至室温称量，再重复灼烧，称量直至恒重。

三、灰分、挥发分测定

灰分是指灼烧后残留下的无机物。测定时在550～600℃马福炉中灰化至白色灰烬称量。应用于食品分析，可对肉制品、腌肉、腊肉、腊肠、乳粉、麦乳精、于酪素和奶、皮蛋、糖果饼干、巧克力、方便面、蜂蜜、蜂王浆、糖、盐、味精、酱油、面粉、牛羊肉、椰子油、棕榈油等测定灰分。挥发分的测定温度不完全相同，可高达130℃。

四、不溶物、悬浮物、可溶性溶解物的测定

水质分析、食品分析、锅炉用水分析的悬浮物测定方法是先称取样品，再经过滤，将滤液或不溶物、悬浮物烘干后称量测定。

例如，水质量悬浮测定。取水样200～500 mL，用定量滤纸过滤，冷水洗3～5次，将带有悬浮物的滤纸置于称量瓶中，在110℃烘箱中干燥1 h，冷至室温称量，并重复干燥称量至恒重。

五、萃取称量法

有些草药结构复杂，尚无更好的测定方法，常用萃取称量法测定。该方法是通过加入某种试剂使其溶解，然后用有机溶剂萃取，萃取液蒸干后测定残渣质量。例如测定山道年片中山道年含量。样品用CHCl3溶解，水浴蒸干，105℃干燥称量。同样方法也可用于测定苯妥英钠、戊巴比妥钠、荧光素钠等。

来源：分析化学